本发明专利技术属于精细化工技术领域，涉及橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺TBBS生产过程中的洗涤、脱水方法，是在氧化反应完成后，干燥前利用真空过滤洗涤设备和板框压滤脱水设备进行组合洗涤脱水。首先真空过滤洗涤反应液，滤液去蒸馏工序，回收其中的叔丁胺，后洗涤促进剂TBBS滤饼至pH7-8，除去其中的碱性物质和无机盐灰分，洗涤合格后的悬浮液连续送入板框压滤机中进行脱水。采用本发明专利技术后，为了达到要求的工艺指标可以降低洗涤水用量50％以上，大大减少了废水的排放量，由于采用密闭操作，无叔丁胺泄漏，由于使用搅拌设备，使物料洗涤均匀，完全除去了可以有效延长产品TBBS的储存期，同时可以进行连续操作，提高了生产能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工
，涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺TBBS生产过程中的过滤、洗涤和脱水的方法。
技术介绍
促进剂TBBS属于综合性能优良的次磺酰胺类后效性橡胶硫化促进剂，化学名称为N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，工业品为淡黄色或黄褐色粉末或粒状，有特殊气味，熔点大于103°C，比重I. 26-1. 32。可溶于乙醇乙醚、二硫化碳等，不溶于水、稀酸、稀碱溶液。TBBS是美国、西欧等发达国家和地区使用的主要橡胶助剂品种，其消费量约为次磺酰胺类 促进剂消费总量的60%，变色及污染性轻微，具有防焦、促进、活化等多种功能，已在丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶等领域内获得广泛的应用。由于TBBS具有伯胺结构，所以不会产生亚硝胺等致癌物，被誉为标准促进剂。促进剂TBBS目前通用的生产方法是以促进剂M和叔丁胺为原料在次氯酸钠或双氧水的氧化下经过滤、洗涤、干燥得产品。目前的主要研究都集中在合成方法的改进，如中国专利CN101343257A、CN1523020A都介绍了促进剂TBBS的改进合成方法，特别是为减少无机盐污染物，在氧化剂上的改进。这些专利都没有涉及TBBS生产过程中的重要工序过滤、洗涤和脱水的改进方法，仍是沿用单一的真空过滤或离心过滤的传统方法。这些传统的过滤方法由于叔丁胺的泄漏，造成操作环境较差，设备无法进行连续操作，劳动强度大，而且为达到规定的工艺指标，洗涤水用量大，洗涤的物料不均匀，洗涤效果差，造成成品中碱性残余物高，在产品储存的过程中加速促进剂TBBS的分解，缩短了产品的储存期。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有的
技术介绍
而提出的一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺TBBS生产过程中的洗涤、脱水方法。本专利技术的的主要内容是针对现有整个橡胶硫化促进剂TBBS生产流程中的过滤、洗涤、脱水部分，为了达到要求的工艺指标可以降低洗涤水用量50%以上，采用密闭真空过滤操作，无叔丁胺泄漏，改善操作环境，物料洗涤均匀，完全除去了有效延长产品TBBS的储存期，同时可以进行连续操作，提高生产能力，降低劳动强度。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为在氧化反应完成后干燥前利用真空过滤洗涤设备和板框压滤脱水设备进行组合洗涤脱水。首先在密闭的真空过滤洗涤设备中将反应液进行过滤，滤液去蒸馏工序，回收其中的叔丁胺；用清水洗涤真空过滤器中的促进剂TBBS滤饼至pH7-8，除去其中的碱性物质和无机盐灰分，洗涤合格后的TBBS悬浮液进入带搅拌的中间罐；利用泵将中间罐中的TBBS悬浮液连续送入板框压滤机中进行脱水，使TBBS含水重量百分含量在35%以下。本专利技术的优点在于采用新工艺后，为了达到要求的工艺指标可以降低洗涤水用量50%以上，大大减少了废水的排放量，由于采用密闭操作，无叔丁胺泄漏，改善了操作环境，由于使用了搅拌设备，物料洗涤均匀，完全除去了可以有效延长产品TBBS的储存期，同时可以进行连续操作，提高了生产能力。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术加以详细描述。 实施例I将合成促进剂TBBS氧化釜中的氧化液用0. 2-0. 3MPa压缩空气通过管道压入真空过滤洗涤器中，同时开启真空泵，带上真空，防止氧化液中的叔丁胺溢出，真空度为-0. 07 -0. 09Mpa，滤液去滤液储罐，用于后续的蒸馏回收工序，采用气体采样器采样分析，操作现场空气中的叔丁胺含量在5mg/m3。I小时后，卸去真空，用0. 5 I倍滤饼重量的清水将在搅拌下将滤饼洗涤2-3次，至洗水的pH在7-8，洗涤好的TBBS悬浮液直接放入中间罐中，用输送泵送入板框压滤机中进行连续脱水，控制水分含量在35%以下，去干燥工序。将上述洗涤、干燥得到的成品TBBS，在40%的相对湿度，50°C的条件下放置，一周后测试其中的DM含量由0. 054%上升到0. 1%。比较例I采用传统的单一的离心过滤、洗涤、脱水方法，用0. 5 I倍滤饼重量的清水在搅拌下将滤饼洗涤，至洗水的PH在7-8，需要6-7次洗涤，且只能间断操作，叔丁胺挥发大，采用气体采样器采样分析，操作现场空气中的叔丁胺含量在220mg/m3操作环境恶劣，脱水干燥后得到的成品TBBS，在40%的相对湿度，500C的条件下放置，一周后测试其中的DM含量由0. 054%上升到I. 0%0比较例2采用传统的单一的板框压滤机进行过滤、洗涤、脱水方法，用0. 5-1倍滤饼重量的清水将滤饼进行循环洗涤，至洗水的PH在7-8，需要8-10次洗涤，操作现场叔丁胺挥发大，采用气体采样器采样分析，操作现场空气中的叔丁胺含量在400mg/m3操作环境恶劣，脱水干燥后得到的成品TBBS，在40%的相对湿度，500C的条件下放置，一周后测试其中的DM含量由0. 054%上升到I. 8%0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N？叔丁基？2？苯并噻唑次磺酰胺生产过程中的洗涤、脱水方法，其特征是在氧化反应完成后，干燥前利用带搅拌的真空过滤洗涤设备和板框压滤机脱水设备进行组合洗涤脱水。
【技术特征摘要】
1.一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺生产过程中的洗涤、脱水方法，其特征是在氧化反应完成后，干燥前利用带搅拌的真空过滤洗涤设备和板框压滤机脱水设备进行组合洗涤脱水。2.如权利要求I所述的方法，其特征是首先在密闭的带搅拌的真空过滤洗涤设备中将反应液进行过滤，滤液去蒸馏工序，回收其中的叔丁胺；...
【专利技术属性】
技术研发人员：付春，刘伊文，韦志强，孙阿沁，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：
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