本发明专利技术公开了一种复合型无机高分子絮凝剂的制备及应用，属于废水处理领域。该絮凝剂以七水硫酸亚铁和水玻璃为主要原料，同时添加了少量Zn2+、Mg2+、Ca2+等金属离子，经活化、混溶、氧化、熟化等步骤制备得到。本发明专利技术所述絮凝剂的制备工艺简单，成本低廉，对污水的絮凝、脱色、除磷效果佳，且产品为液体，产品稳定性好，可直接投加，使用方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种絮凝剂的制备及应用，尤其涉及一种复合型无机高分子絮凝剂的制备与应用，属于废水处理领域。
技术介绍
絮凝沉降法是目前国内外普遍用来提高污水处理效率的一种既经济又简单的污水处理方法。根据絮凝剂的化学组成，将其分为无机混凝剂和有机絮凝剂。目前市场上的絮凝剂主要是铝系和铁系絮凝剂，如硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、硫酸铁、氯化铁、聚合氯化铁(PFC)以及聚合硫酸铁(PFS)等。铝系絮凝剂处理污水后，导致出水中的铝含量增加，由于铝的细胞遗传毒性，铝经水循环进入饮用水后引发多种疾病，威胁人类健康。而铁系絮凝剂使用后对环境及人类健康危害小，因此铁系絮凝剂成为近年来絮凝科学领域的研究热门课题，目前铁系絮凝剂有取代铝盐絮凝 剂的发展趋势。聚合硫酸铁(PFS)是一种性能良好的絮凝剂，但是处理后出水色度较高，而且单一的聚合硫酸铁聚合度不高，长期存放不稳定，易产生沉淀，因此在聚合硫酸铁中引入有机、无机成分对其进行复合改性成为近年来研究的热点。中国专利200710067347. 8中公开了一种聚合硫酸铁的合成方法，但该方法合成的聚合硫酸铁絮凝剂盐基度较高，而盐基度越高，稳定性越差；中国专利200910042578. 2中公开了一种铁基复合型水处理剂FPFS-I及制备方法，但该方法制备的铁基复合型絮凝剂未具体阐述其脱色效果及工程实例；中国专利200510049584. 2中公开了一种废水处理用的复合净水剂，但该方法制备的净水剂组份中氯化铝含量高，因此易产生二次污染。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术在于提供一种复合型无机高分子絮凝剂及其制备方法。该絮凝剂稳定性好，对污水的絮凝、脱色、除磷效果佳，产品为液体，使用方便，可用于高、中、低浓度化工废水以及城市污水的处理；其制备方法工艺简单，成本低廉，无有毒有害离子，不会对环境造成二次污染。本专利技术中所述指标的测定方法全铁质量分数采用重铬酸钾滴定法(GB14591-2006)测定；还原性物质(以Fe2+计)质量分数采用高锰酸钾滴定法(GB14591-2006)测定；盐基度采用氢氧化钠滴定法(GB14591-2006)测定；C0D_化学需氧量采用重铬酸盐法(GB11914-89)测定；色度采用稀释倍数法(GBl 1903-1989)测定；pH值采用玻璃电极法(GB6920-86)测定；总磷采用钥酸铵分光光度法(GB11893-89)测定。本专利技术目的之一是公开一种复合型无机高分子絮凝剂制备方法，该制备方法以钛白生产副产物七水硫酸亚铁为主要原料制成聚合硫酸铁，以广泛使用的水玻璃制出活化聚硅酸高聚物，聚合硫酸铁与活化聚硅酸高聚物进行络合，形成多核聚合体的新型水处理絮凝剂，同时添加Zn2+、Mg2+、Ca2+离子，经过活化、混溶、氧化、熟化等过程合成复合型无机高分子絮凝剂，本专利技术所述复合型无机高分子絮凝剂制备方法包含如下步骤I)活化将水玻璃用水稀释后，加入浓硫酸，常温搅拌2. Oh进行活化聚合，搅拌速度为100-120转/分钟，得到半成品A ；2)混溶在半成品A中依次加入七水硫酸亚铁、水、浓硫酸、七水硫酸锌、七水硫酸镁、无水氯化钙等，在40°C条件下搅拌使上述物质溶解，搅拌速度为120-150转/分钟，得到半成品B ；3)氧化在半成品B中缓慢 滴加氯酸钠和高锰酸钾，在55_70°C条件下搅拌至氯酸钠和高锰酸钾滴加完毕，搅拌速度为120-150转/分钟，得到半成品C ；4)熟化将半成品C在55-60°C条件下连续搅拌3. Oh进行熟化，搅拌速度为110-130转/分钟，得到复合型无机高分子絮凝剂。其中上述所述各种原辅料组份的份数为七水硫酸亚铁为55 65份，优选为57-60份，七水硫酸锌为I. 0 I. 5份，优选为，I. 2-1. 5份，七水硫酸镁为I. 5 2. 0份，优选为I. 8-2. 0份，无水氯化钙为I. 0 I. 5份，优选为I. 2-1. 5份，氯酸钠为3. 0 3. 8份，优选为3. 4-3. 7份，硅酸钠为0. 5 I. 0份，优选为0. 6-0. 8份，浓硫酸为3. 6 5. 0份，优选为3. 9-4. 5份，高锰酸钾为0. 3 0. 5份，优选为0. 35-0. 45份。其中七水硫酸亚铁、硅酸钠是生成高分子聚合物的主要原辅料，硫酸锌、硫酸镁、氯化钙用于提高产品的脱色、除磷效果，氯酸钠为氧化剂，浓硫酸用于调节酸度，催化剂高锰酸钾有利于缩短反应时间，提高聚合效率。本专利技术复合型无机高分子絮凝剂制备流程图可参见说明书附图I。本专利技术目的之二是提供一种复合型无机高分子絮凝剂，该复合型无机高分子絮凝剂采用本专利技术上述所述絮凝剂的制备方法制得。其中该复合型无机高分子絮凝剂的外观性状为红棕色粘稠液体,其质量指标如表一所示表一复合型无机高分子絮凝剂的质量指标项目指标 全铁的质量分数11.5-13%还原性物质(以Fe2+计)的质量分数(《) 0^05% 盐基度13-16%密度(20°C )I. 48-1. 53g/cm3 pH (I %水溶液)值F3本专利技术的目的之三是提供上述复合型无机高分子絮凝剂的一种应用，即上述复合型无机高分子絮凝剂在污水处理中的应用，其中所述污水优选为化工制药废水和城市污水。本专利技术实施例4和5采用絮凝沉降对比试验，分别使用本专利技术制备的无机高分子絮凝剂和市售聚合硫酸亚铁絮凝剂处理化工制药废水和城市污水，实验证明，本专利技术制备的无机高分子絮凝剂与某市售聚合硫酸亚铁相比，投加量少，产生的絮体大且更易沉降，对废水色度、C0D、总磷去除效果更优。本专利技术所述的复合型无机高分子絮凝剂及其制备方法，与现有技术相比，其创新之处和达到的效果如下所述I)采用活性硅酸作为助凝剂，可增强混凝的协同效应，增加药剂的卷扫和网捕能力，同时引入硅酸根离子来提高药剂稳定性；2)反应物中Zn2+、Mg2+、Ca2+不参与聚合过程，以游离态存在，发挥协同作用，使絮凝、脱色、除磷效果明显提高；3)七水硫酸亚铁、水玻璃来源广泛，价格低廉，各种原辅料无有毒有害离子，不会对环境造成二次污染；4)常温下为液体，可直接投加使用，操作方便； 5)各种原辅料的合理配伍使产品具有絮凝效果好、兼具脱色除磷作用、适用范围广等优点，可用于COD大于5000mg/l、COD为1000_5000mg/l、和COD小于1000mg/l的高、中、低不同浓度化工制药废水或城市污水的处理。附图说明图I是使用本专利技术方法制备复合型无机高分子絮凝剂的流程示意图。具体实施例方式以下将通过具体实施例进一步说明本专利技术，但本领域技术人员应该理解，本专利技术具体实施例并不以任何方式限制本专利技术。在本专利技术基础上任何等同替换均落入本专利技术的保护范围之内。实施例I :将水玻璃(硅酸钠质量分数为57% ) 5. 52公斤用20公斤水稀释后加入反应釜中，加入浓硫酸3. 8公斤，常温搅拌2h，进行活化聚合，搅拌速度100-120转/分钟，得到半成品A ;在半成品A中依次加入七水硫酸亚铁116公斤、水34. I公斤、浓硫酸3. 6公斤、七水硫酸锌3. 0公斤、七水硫酸镁4. 0公斤、无水氯化钙3. 0公斤，反应釜温度升高至40°C，搅拌使上述物质溶解，搅拌速度为120-150转/分钟，得到半成品B ;在半成品B中同时缓慢滴加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种复合型无机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：1)活化：将水玻璃用水稀释后，加入浓硫酸，常温搅拌2.0h进行活化聚合得半成品A；2)混溶：向半成品A中依次加入七水硫酸亚铁、水、浓硫酸、七水硫酸锌、七水硫酸镁、无水氯化钙，40℃条件下搅拌使上述物质溶解得半成品B；3)氧化：在55？70℃条件下向半成品B中缓慢滴加氯酸钠和高锰酸钾，搅拌溶解得半成品C；4)熟化：将半成品C在55？60℃条件下连续搅拌3.0h即得到复合型无机高分子絮凝剂。
【技术特征摘要】
1.一种复合型无机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤1)活化将水玻璃用水稀释后，加入浓硫酸，常温搅拌2.Oh进行活化聚合得半成品A ； 2)混溶向半成品A中依次加入七水硫酸亚铁、水、浓硫酸、七水硫酸锌、七水硫酸镁、无水氯化钙，40°C条件下搅拌使上述物质溶解得半成品B ； 3)氧化在55-70°C条件下向半成品B中缓慢滴加氯酸钠和高锰酸钾，搅拌溶解得半成品C ； 4)熟化将半成品C在55-60°C条件下连续搅拌3.Oh即得到复合型无机高分子絮凝剂。2.如权利要求I所述的复合型无机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于所述制备方法中各组分的份数为七水硫酸亚铁为55 65份，七水硫酸锌为I. O I. 5份，七水硫酸镁为I. 5 2. O份，无水氯化钙为I. O I. 5份，氯酸钠为3. O 3. 8份，硅酸钠为O. 5 I. O份，浓硫酸为3.6 5. O份，高锰酸钾为O. 3 O. 5份。3.如权利要求2所述的复合型无机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于所述制备方法中各组分的份数为 七水硫酸亚...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏建文，徐家栋，陈建华，王彩冬，
申请(专利权)人：山东新时代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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