本发明专利技术涉及一种复合掺杂取代Bi5Ti3FeO15压电陶瓷材料及其制备方法，属于压电陶瓷组成和制备领域。Bi5Ti3FeO15属于铋层状结构压电陶瓷材料。本发明专利技术的陶瓷配方为Bi5-xNax/2Cex/2Ti3FeO15，其中x＝0～0.50。按照传统固相工艺制备方法，制备复合掺杂取代Bi5Ti3FeO15压电陶瓷。当x＝0.20时，该压电陶瓷材料具有优良的压电活性和较好的高温电阻率。该配方的压电陶瓷材料有望应用于高温测量和探测领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。更具体地说，本专利技术涉及一种复合掺杂取代的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，这种复合掺杂的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料不仅具有良好的压电性能，而且还具有优良的高温电阻率，尤其适合高温测量和探测领域。本专利技术还涉及所述复合掺杂取代的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
铋层状结构压电陶瓷是压电陶瓷的重要分支之一，具有高居里温度、低介电常数、低老化率、高介电击穿强度、谐振频率的时间和温度稳定性好、较高的机械品质因数和易烧结等特点，同时不含铅，在高温和高频领域有广阔的应用前景。但是由于该类材料的晶体结构决定了其自发极化转向受二维限制，因此该类材料 的压电活性低、剩余极化小。为了提高铋层状结构压电陶瓷的性能，更好的满足各种应用环境的要求，现有技术报道了多种方法对铋层状结构压电陶瓷进行改性。所述改性方法包括掺杂取代、晶粒定向和气氛处理等，取得了较好的结果。例如，中国专利CN1068571C报道了利用(Na+，Ce3+)复合置换铋层状结构陶瓷CaBi4Ti4O15中的Ca2+，改善了陶瓷的压电性能和电阻率。但是这种制备方法需要在半密封的氧化铝坩埚中预合成中间产物，使原料CeO2中的Ce4+还原为Ce3+。需要注意的是，这种方法在实际生产中不易控制Ce离子的价态，且较一般的合成过程多了一道合成中间产物的工序。Bi5Ti3FeO1Jt为铋层状结构压电陶瓷材料的一种，近年来对其研究主要集中在结构、磁性能和介电性能方面。例如，X. Y. Mao等人报道了 Bi5Ti3FeO15的弱的磁性能(SolidState Communications, 147 (5-6), 186-189, 2008),随后他们通过用 Co3+惨杂取代Fe3+ 明显的改善了其磁学性能(Applied Physics Letters, 95 (8), 082901, 2009)。另一方面，现有技术还报道了通过不同的制备工艺，如化学溶液制粉(J.Phys.D Appl. Phys. 41,155418, 2008)、晶粒的织构化技术(Integrated Ferroelectrics, 71，233-239,2005)制备了 Bi5Ti3FeO15，改善了其部分电学性能。长期以来，人们更多的关注Bi5Ti3FeO15基陶瓷介电性能的变化和磁学性能的改善，但是忽略了 Bi5Ti3FeO15基陶瓷压电性能的提高。此外，Bi5Ti3FeO15由于其特殊的组分构成(可能含有Fe2+和Fe3+共存)，使得纯Bi5Ti3FeO15的电阻率尤其是高温下的电阻率较低。Bi5Ti3FeO15若要作为高温压电传感器件的基础和核心元件，它必须具备较高的高温电阻率。因此，本领域仍需要开发一种Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，这种压电陶瓷材料不仅具有良好的压电性能，而且还具有优良的高温电阻率，从而适用于高温测量和探测。本领域还需要开发一种所述Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的制造方法
技术实现思路
本专利技术的一个专利技术目的是提供一种Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，这种压电陶瓷材料不仅具有良好的压电性能，而且还具有优良的高温电阻率，从而适用于高温测量和探测。本专利技术的另一个专利技术目的是提供一种所述Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的制造方法。因此，本专利技术的一个方面涉及一种Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料具有如下化学式Bi5_xNax/2Cex/2Ti3Fe015,式中X = 0. 01 0. 50。本专利技术的另一方面涉及一种上述Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的制造方法，它包括如下步骤 (a)根据如下通式提供含铋化合物、含钛化合物、含铁化合物、含钠化合物和含铈化合物，并混合之Bi5_xNax/2Cex/2Ti3Fe015,式中X = 0. 01 0. 5O ;(b)将混合料在750_900°C的温度下加热1-4小时，随后研磨、造粒；(c)将造粒后的试样在600_900°C的温度下排塑0. 5-3小时；(d)将排塑后得到的试样在1050-1200°C的温度下烧结1-4小时；和(e)在硅油中在150_200°C的温度下，在8_14kV/mm的电压下将试样极化15-30分钟。附图说明图I是组成为Bi48ciNaaiciCeaiciTi3FeO15的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的体电阻率随温度变化的曲线；图2 是组成为 Bi5_xNax/2Cex/2Ti3Fe015(x = 0. 05，0. 10，0. 20，0. 30，0. 40)的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的介电常数随温度变化的曲线(IOOkHz)；图3 是组成为 Bi5_xNax/2Cex/2Ti3Fe015(x = 0. 05，0. 10，0. 20，0. 30，0. 40)的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的合成粉体的XRD图谱。具体实施例方式在本专利技术中，术语“81511丨6015类压电陶瓷材料”或者“Bi5Ti3Fe015基压电陶瓷材料”是指在组成为Bi5Ti3FeO15的压电陶瓷材料中通过掺杂钠和铺元素后形成的组成为Bi5_xNax/2Cex/2TI3FeO15 的压电陶瓷材料(其中 x = 0. 01 0. 50)。本专利技术Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料具有通式Bi5_xNax/2Cex/2Ti3Fe015,式中X = 0. 01 0. 50，较好为 0. 03-0. 45，更好为 0. 04-0. 4，例如 x 为 0. 20-0. 50。本专利技术利用碱金属离子Na+和稀土元素离子Ce4+对Bi5Ti3FeO15类钙钛矿层中A位Bi3+进行复合掺杂取代，显著提高材料的压电性能及其高温电阻率。本专利技术还涉及上述Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的制造方法。适合制造本专利技术Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的方法无特别的限制，可以是本领域已知的任何常规方法。在本专利技术的一个实例中，所述制造方法包括配料、混料、压块、合成、粉碎、细磨、造粒、成型、排塑、烧结、极化等步骤。在本专利技术的一个实例中，所述合成步骤的工艺条件为在750 900°C的温度下，较好在780-880°C的温度下，更好在800-850°C的温度下保温I 4小时，较好保温I. 5-3. 5小时，随后自然冷却；所述排塑步骤的工艺条件为在600°C 900°C的温度下，较好在650_850°C的温度下，更好在700-800°C的温度下保温0. 5-3小时，较好保温1_2小时，随后自然冷却；所述烧结步骤的工艺条件为在1050-1200°C的温度下，较好在1080-1150°C的温度下保温1-4小时，较好保温2-3小时，随后自然冷却；所述极化步骤的工艺条件为在150-200°C的温度下，较好在160-180°C的温度下，在8 14kV/_的电压下，较好在9_13kV/_的电压下，更好在10_12kV/_的电压下处理15-30分钟，较好处理20-25分钟。 在本专利技术的一个较好实例中，所述Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的制造方法包括如下步骤(I)配料步骤，它包括按化学式Bi5_xNax/2Cex/2Ti3Fe015 (式中x = 0. 01 0. 5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料具有如下化学式：Bi5？xNax/2Cex/2Ti3FeO15，式中x＝0.01～0.50。
【技术特征摘要】
1.一种Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料具有如下化学式 B i 5_xNax/2Cex/2T i 3Fe015,式中 X = 0. 01 0. 50。2.如权利要求I所述的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，其特征在于式中X为0.03-0. 45。3.如权利要求I所述的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，其特征在于式中x为0.04-0. 4。4.如权利要求1-3中任一项所述的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料，它选自 B14.95^3-0.025^60.025T13pe0i5 ;Bi4.9oNaQ> Q5Ce0 05Ti3FeO15 ;Bi4.80Na0> 10Ce0> J0Ti3FeO15 ；BiiT(INai1IsCeai5Ti3FeC)15 ;和 Bi46ciNaa2ciCea2ciTi3FeO15tj5.如权利要求1-4中任一项所述的Bi5Ti3FeO15类压电陶瓷材料的制造方法，它包括如 下步骤 (a)根据如下通式提供含铋化合物、含钛化合物、含铁化合物、含钠化合物和含铈化合物，并混合之 B i 5_xNax/2Cex/2T i 3Fe015,式中 X = 0. 01 0. 50 ; (b)将混合料在750-900°C的温度下加热1-4小时，随后研磨、造粒； (c)将造粒后的试样在600-900°C的温度下的温度下排塑0.5-3小时； (d)将排塑后得到的试样在1050-1200°C的温度下烧结1-4小时；和 (e)在硅油中在150-200°C的温度下，在8-14kV/mm的电压下将试样极化15-30分钟。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤 (a)根据如下通式提供含铋化合物、含钛化合物、含铁化合物、含钠化合物和含铈化合物，并混合之 B i 5_xNax/2Cex/2T i 3Fe015,式中 X = 0. 03 0. 45 ; (b...
【专利技术属性】
技术研发人员：董显林，黄祯，王根水，李玉臣，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。