高居里温度的PZT压电陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于压电陶瓷材料领域，具体涉及一种高居里温度的PZT压电陶瓷材料及其制备方法。材料的组成式为Pb[(Sn1/3Nb2/3)xZryTi1-x-y]O3，外加质量百分比的1.02～1.75%MnO2，其中0.04≤x≤0.08，0.47≤y≤0.51。制备方法为：将原料混合，用去离子水作为球磨介质，混料；混料滤水后，烘干，添加去离子水过30-50目筛后压块后，预烧；预烧后再用去离子水作为球磨介质、加入粘合剂、甘油、分散剂，进行粉碎研磨，放出料浆后，利用喷雾造粒塔进行造粒。造粒后的粉料条件下干压成型，通过隧道窑进行烧结；烧结后的半成品加工成的标准片，在两面涂上银电极后烤银，然后放在硅油中进行极化。本发明专利技术压电性能高，比常规材料居里温度高，制备方法简单，易于操作，无污染，成本低。

【技术实现步骤摘要】
高居里温度的PZT压电陶瓷材料及其制备方法
本专利技术属于压电陶瓷材料领域，具体涉及一种高居里温度的PZT压电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
压电陶瓷，是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料，属于无机非金属材料。这是一种具有压电效应的材料。所谓压电效应是指某些介质在力的作用下，产生形变，引起介质表面带电，这是正压电效应。反之，施加激励电场，介质将产生机械变形，称逆压电效应。这种奇妙的效应已经被科学家应用在与人们生活密切相关的许多领域，以实现能量转换、传感、驱动、频率控制功能。在能量转换方面，利用压电陶瓷将机械能转换成电能的特性，可以制造出压电点火器、移动X光电源、炮弹引爆装置。电子打火机中就有压电陶瓷制作的火石，打火次数可在100万次以上。用压电陶瓷把电能转换成超声振动，可以用来探寻水下鱼群的位置和形状，对金属进行无损探伤，以及超声清洗、超声医疗，还可以做成各种超声切割器、焊接装置及烙铁，对塑料甚至金属进行加工。 自1880年居里兄弟发现压电效应以来，这一效应已在各行各业和社会生活的各个方面得到广泛的应用，压电陶瓷也因此成为除介电陶瓷之外产量较大的电子陶瓷材料。最早被发现的压电陶瓷材料为钛酸钡，但自50年代PZT陶瓷被发现以来，PZT就因其机电耦合系数高、温度稳定性好、居里温度较高，而且可通过适当的取代添加改性达到不同用途优越性，大量占有了压电陶瓷市场。关于PZT材料的研究也从探索各种取代添加对材料性能的影响，逐渐拓宽到微观结构与性能的关系以及工艺过程的各个方面。PZT材料居里温度的提高即为其中方向之一。 压电陶瓷只在某一温度范围内才具有压电性，它有一临界温度Tc。当温度高于Tc时，压电陶瓷发生结构相转变，由铁电相转变为顺电相，自发极化消失。这个临界温度Tc就称为压电陶瓷的居里温度。由此可见，压电陶瓷的居里温度对于压电陶瓷的适用范围有很重要的作用，在温度高的环境中使用的话，就必须要求压电陶瓷材料的居里温度更高。所以随着压电陶瓷的使用范围的扩大，高温环境也会越来越多，对压电陶瓷材料的居里温度就会有更高的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高居里温度的PZT压电陶瓷材料及其制备方法，压电性能高，比常规材料居里温度高，制备方法简单，易于操作，无污染，成本低。 本专利技术所述的高居里温度的PZT压电陶瓷材料，材料的组成式为Pb[(Sn1/3Nb2/3) ，外加质量百分比的L 02?L 75%Mn02，其中0.04彡x彡0.08，0.47彡y彡0.51。 制备方法如下: (I)将Pb3O4、ZrO2、T12、Nb205、SnO2和MnO2混合,用去离子水作为球磨介质,混料； (2)混料滤水后,烘干,添加去离子水过30-50目筛后压块后,预烧； (3)预烧后再用去离子水作为球磨介质、加入粘合剂、甘油、分散剂，进行粉碎研磨，放出料浆后，利用喷雾造粒塔进行造粒。造粒后的粉料条件下干压成型，通过隧道窑进行烧结； (4)烧结后的半成品加工成Φ20Χ2πιπι的标准片，在两面涂上银电极后在700?820°C烤银，然后放在硅油中进行极化。 混料时间为3?5小时。 步骤(2)中去尚子水的添加量为5%?9%。 预烧的温度为790?825°C，预烧的时间为2?3小时。 粉碎研磨的时间为5?7小时。 干压成型的压力为10?20Mpa的压力 烧结温度为1240?1290°C ;烧结2?4小时。 极化温度为130?150°C，极化电压为2500?3000V/mm，极化时间为15?30分钟。 粘合剂为聚乙烯醇和蒸馏水在90-110°C加热而成的。 分散剂为反絮凝剂。 分散剂为原料重量的0.5%-0.8% ;甘油为原料重量的0.02%-0.05% ;粘合剂为原料重量的8%-12%。 获得了一种添加锰元素的高居里温度的PZT压电陶瓷新材料一PSnN-52。 与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果: 通过对锆钛酸铅的配方中的锆(Zr)和钛(Ti)的比例进行调整及添加少量的锰(Mn)元素进行掺杂改性，压电性能高，比常规材料居里温度高，制备方法简单，易于操作，无污染，成本低。 【具体实施方式】 下面结合实例对本专利技术的特点作进一步描述，但不局限于下述实施例。 下列实施例中原料:Pb304为化学纯、ZrO2为电子级、T12为分析纯、Nb2O5为分析纯、SnO2为分析纯和MnO2为分析纯。 实施例1 制备步骤如下: 以Pb3O4、ZrO2、T12, Nb2O5、SnO2 和 MnO2 为原料，按照组成式 Pb [ (Snl73Nb273) ，其中 χ=0.04, y=0.49，计算各种原料的质量，称取 Pb3O4、ZrO2、T12、Nb2O5、SnO2 配制主体成分，再向其中加入占主体成分质量百分比1.02%的MnO2作为附加成分。用去离子水作为球磨介质，利用搅拌球磨机混料4小时，出料用压滤罐滤水后，利用烘箱烘干，添加7%去离子水过40目筛后压块，在790°C下利用隧道窑进行预烧，预烧后再用去离子水作为球磨介质、并加入粘合剂、甘油、分散剂在搅拌球磨机内进行粉碎研磨6小时，放出料浆后，利用喷雾造粒塔进行造粒。造粒后的粉料在15Mpa的压力条件下干压成型，然后在1260°C的条件下通过隧道窑进行烧结。烧结后的半成品加工成Φ20 X 2mm的标准片，在两面涂上银电极后在750°C烤银，然后在变压器油中进行极化，极化温度为140°C，极化电压为3000V/mm，极化时间为20分钟。放置24小时后测试其压电性能参数及居里温度。 其中，粘合剂为聚乙烯醇和蒸馏水在90°C加热而成的。 分散剂为反絮凝剂。 分散剂为原料重量的0.5% ;甘油为原料重量的0.05% ;粘合剂为原料重量的8%。 此样品所测得压电性能参数及居里温度分别为: 机电耦合系数Kp=0.621，压电常数d33=389pC/N，介电常数ε =1998，居里温度Tc=370°C 实施例2 制备步骤如下: 以Pb3O4、ZrO2、T12, Nb2O5、SnO2 和 MnO2 为原料，按照组成式 Pb [ (Snl73Nb273) ，其中 χ=0.05,y=0.48，计算各种原料的质量，称取 Pb3O4、ZrO2、T12、Nb2O5、SnO2 配制主体成分，再向其中加入占主体成分质量百分比1.23%的MnO2作为附加成分。用去离子水作为球磨介质，利用搅拌球磨机混料4小时，出料用压滤罐滤水后，利用烘箱烘干，添加7%去离子水过40目筛后压块，在800°C下利用隧道窑进行预烧，预烧后再用去离子水作为球磨介质、并加入适量粘合剂、甘油、分散剂在搅拌球磨机内进行粉碎研磨6小时，放出料浆后，利用喷雾造粒塔进行造粒。造粒后的粉料在15Mpa的压力条件下干压成型，然后在1270°C的条件下通过隧道窑进行烧结。烧结后的半成品加工成Φ20X2mm的标准片，在两面涂上银电极后在750°C烤银，然后在变压器油中进行极化，极化温度为150°C，极化电压为3000V/mm，极化时间为25分钟。放置24小时后测试其压电性能参数及居里温度。 其中，粘合剂为聚乙烯醇和蒸馏水在110°C加热而成的。 分散剂为反絮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高居里温度的PZT压电陶瓷材料，其特征在于，材料的组成式为Pb[(Sn1/3Nb2/3)xZryTi1‑x‑y]O3，外加质量百分比的1.02～1.75%MnO2，其中0.04≤x≤0.08，0.47≤y≤0.51。

【技术特征摘要】
1.一种高居里温度的PZT压电陶瓷材料，其特征在于，材料的组成式为Pb[(Sn1/3Nb2/3)，外加质量百分比的L 02?L 75%Mn02，其中0.04彡x彡0.08，0.47彡y彡0.51。2.—种权利要求1所述的高居里温度的PZT压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下: (1)将Pb304、Zr02、Ti02、Nb2O5>SnO2和MnO2混合,用去离子水作为球磨介质,混料； (2)混料滤水后，烘干，添加去离子水过30-50目筛后压块后，预烧； (3)预烧后再用去离子水作为球磨介质，加入粘合剂、甘油、分散剂，进行粉碎研磨，放出料浆后，利用喷雾造粒塔进行造粒，造粒后的粉料条件下干压成型，通过隧道窑进行烧结； (4)烧结后的半成品加工成Φ20Χ2πιπι的标准片，在两面涂上银电极后在700?820°C烤银，然后放在硅油中进行极化。3.根据权利要求2所述的高居里温度的PZT压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，混料时间为3?5小时。4.根据权利要求2所述的高居里温度的PZT压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙兆海，马涛，
申请(专利权)人：淄博宇海电子陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37