【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硅胶在四氢小檗红碱精制中的应用,特别涉及硅胶种类,四氢小檗红碱制备方法,以及硅胶与四氢小檗红碱氯仿溶液的料液比。
技术介绍
四氢小檗红碱(Tetrahydroberberrubine)具有抗焦虑、抗抑郁及抗心律失常等药理活性。目前合成方法为两类一类为全合成,另ー类为半合成。全合成方法エ艺复杂, 生产成本高。半合成法反应步骤少,反应条件温和,操作更简便,生产成本低廉,较适合エ业化大生产。因此,选择半合成法制备四氢小檗红碱。以盐酸小檗碱(黄连素)为反应原料, 通过200°C减压脱甲基反应制备小檗红碱,然后将小檗红碱溶于甲醇用硼氢化钠还原即可制得目标产物。在还原反应中,四氢小檗红碱由于在甲醇中溶解度较低,会随着反应的进行不断析出,因此,反应结束后抽滤即可得到产品。该方法制备的四氢小檗红碱中包合了反应原料等杂质,产物颜色深,纯度不高,需要进ー步精制。目前,单纯的重结晶或萃取法处理, 产物的顔色和纯度均不理想,而硅胶柱层析法,产品损失量大且过程复杂。因此选择合适的精制方法是四氢小檗红碱制备エ艺中的重要步骤。
技术实现思路
本专利技术公开了ー种硅胶在四氢小檗红碱精制エ艺中的 应用,目标是除色和提高产物纯度。本实验提供以下技术方案,具体方法如下取四氢小檗红碱粗品5. 00 10. OOg以氯仿溶解,向氯仿溶液中加入除杂吸附剂, 搅拌后抽滤,取滤液回收溶剂,所得固体以こ酸こ酯重結晶。四氢小檗红碱与氯仿质量(W,单位克)体积(V,单位毫升)比为I : I I 10 (W/V),硅胶与氯仿溶液料液比为I : I. 25 I : 10(W/V)。具体实施方式本专 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硅胶在四氢小檗红碱精制工艺中的应用,其特征包括以下内容 第一步(四氢小檗红碱的制备)取盐酸小檗红碱5. OO 10. OOg,以甲醇为溶剂,料液比为I : 20 I : 30 (W/V)。55 65°C回流至全部溶解,向反应液中加入硼氢化钠O. 40 O.80g,反应结束后有固体生成,抽滤,滤饼干燥后得红灰色粉末。第二步(四氢小檗红碱的精制...
【专利技术属性】
技术研发人员:余伯阳,张剑,王东,葛海霞,崔铠,丁恩伟,
申请(专利权)人:中国药科大学,
类型:发明
国别省市:
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