松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I及其合成方法技术

技术编号:7832396 阅读:238 留言:0更新日期:2012-10-11 07:37
本发明专利技术公开了一种松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I的合成方法。以脂松香为原料,制备马来海松酸酰氯,真空干燥;将干燥后的马来海松酸酰氯和1,6-己二胺加入到搅拌式聚合反应器中,抽真空后通惰性气体;对聚合反应器密闭加热,调节搅拌速度后,保温保压,放气至常压;于常压下,继续对聚合反应器加热,调节搅拌速度,恒温后持续抽真空,反应结束,即得。本发明专利技术制备的松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺为环保材料;具有优良的耐热性、高温刚性、尺寸稳定性及低吸水率;制备工艺简便,聚合过程操作方便,便于管控和工业化的实现;合成过程为熔融聚合,不使用任何有机溶剂,对人体和环境没有危险性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I及其合成方法
技术介绍
脂松香为再生性的天然化工原料,其含有90%左右的树脂酸、10%左右的酯和不可皂化物质。树脂酸中主要成分为具有共轭双键的揪酸,揪酸分子结构中的共轭双键不在同一脂环内,因此不能与马来酸酐等双键化合物进行Diels-Alder反应,但在高温下揪酸通过异构化平衡反应可转化为海松酸。而海松酸通过与马来酸酐进行Diels-Alder反应得到马来海松酸酐。最后马来海松酸酐在常温下与亚硫酰氯反应得到马来海松酸酰氯。聚酰胺酰亚胺(PAI)是一种具有重要的商业价值的工业聚合物,其分子主链上同时含有酰胺和酰亚胺两种单元结构,因而具有聚酰亚胺的耐热性能和聚酰胺的易加工性能,是一种具有良好耐热性、高温刚性、尺寸稳定性及低吸水率的高性能工程塑料。常用于机械领域、电气/电子领域、航空航天领域和汽车领域等,例如用作阀片、活塞环、轴承保持架、继电器、套管、开关、接续器、发动机零件、泵的零件、止推垫圈、密封环和齿轮等。通常聚酰胺酰亚胺的合成机理为溶液聚合,即在有机溶剂的溶液中聚合。有机溶剂在使用过程中有较大缺点,一方面,聚合物合成后其溶剂回收需要附加步骤,并且聚合物在非良溶剂中的沉淀、聚合物的洗涤所使用的有机溶剂回收也需要附加步骤;另一方面,某些溶剂是有毒性的,因此对人体和环境是具有危险性的。
技术实现思路
基于此,有必要针对聚酰胺酰亚胺制备过程有机溶剂消耗大、工艺程序多、聚合过程复杂、不便管控的问题,提供一种松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I的合成方法。一种松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I的合成方法,包括以下步骤(I)以脂松香为原料,制备马来海松酸酰氯,真空干燥;(2)将真空干燥后的马来海松酸酰氯和1,6-己二胺按摩尔比为I :0. 85 I. 15加入到搅拌式聚合反应器中,抽真空I 30min后通惰性气体I 30min,如此循环I 20次,控制聚合反应器内的系统压力为O. I O. 3MPa ;(3)对聚合反应器密闭加热到130 170°C,并调节搅拌速度为O 500r/min,控制聚合反应器内的系统压力为I. I I. 3MPa,保温保压O. 5 24h后,放气至常压;(4)于常压下,继续对聚合反应器加热到260 320°C,并调节搅拌速度为O 200r/min,恒温后持续抽真空I 24h,反应结束,即得。在其中一些实施例中,所述步骤(2)为将真空干燥后的马来海松酸酰氯和1,6-己二胺按摩尔比为I :1. 01 I. 10混合后,加入到搅拌式聚合反应器中,抽真空2 15min后通惰性气体2 15min,如此循环4 8次,控制聚合反应器内的系统压力为O. I O.3MPa。反应前通惰性气体目的是降低副反应发生的概率。在其中一些实施例中,所述步骤(3)为对聚合反应器密闭加热到140 160°C,并调节搅拌速度为100 300r/min,控制聚合反应器内的系统压力为I. I I. 3MPa,保温保压I 3h后,放气至常压。在其中一些实施例中,所述步骤(4)为常压下,继续对聚合反应器加热到27(T310°C,搅拌速度为25 100r/min,待到恒温后,持续抽真空3 10h,反应结束,即得。反应过程中抽真空的目的是把缩聚反应中产生的水除去,有利于聚合反应正向进行。在其中一些实施例中,所述惰性气体为氮气。本专利技术由马来海松酸酰氯与1,6-己二胺合成松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I的反应方程式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I的合成方法,其特征在于,包括以下步骤 (1)以脂松香为原料,制备马来海松酸酰氯,真空干燥; (2)将真空干燥后的马来海松酸酰氯和1,6-己二胺按摩尔比为I:0. 85 I. 15加入到搅拌式聚合反应器中,抽真空I 30min后通惰性气体I 30min,如此循环I 20次,控制聚合反应器内的系统压力为O. I O. 3MPa ; (3)对聚合反应器密闭加热到130 170°C,并调节搅拌速度为O 500r/min,控制聚合反应器内的系统压力为I. I I. 3MPa,保温保压O. 5 24h后,放气至常压; (4)对聚合反应器加热到260 320°C,并调节搅拌速度为O 200r/min,恒温后持续抽真空I 24h,反应结束,即得。2.根据权利要求I所述的松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)为将真空干燥后的马来海松酸酰氯和1,6-己二胺按摩尔比为I :1. 01 I.10混合后,加入到搅拌式聚合反应器中,抽真空2 15min后通惰性气体2 15min,如此循环4 8次,控制聚合反应器内的系统压力为O. I O. 3MPa。3.根据权利要求I所述的松香基半脂环族聚酰胺酰亚胺PA6I的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)为对聚合反应器密闭加热到140 160°C,并调节搅拌速度为100 300r/min,控制聚合反应器内...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱怀才王忠强
申请(专利权)人:东莞市信诺橡塑工业有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1