2-溴蒽醌的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2-溴蒽醌的制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将重量比为1∶3-5的邻苯二甲酸酐与溴苯混合，搅拌下加入无水三氯化铝，无水三氯化铝与邻苯二甲酸酐的重量比为1∶1.5-2.5，室温搅拌，升温至130-180℃，保温反应8-14小时，降温至30℃以下，加入二氯甲烷，搅拌，滴加盐酸，搅拌，静止分层，水层加入二氯甲烷萃取，水洗，干燥，蒸除溶剂得2-(4-溴苯乙酰基)苯甲酸；第二步：在搅拌条件下向浓硫酸中按重量比3-6∶1加入2-(4-溴苯乙酰基)苯甲酸，升温至120-160℃，保温0.5-2小时，降温至80℃以下，搅拌下滴加入到冰水中，滴加结束后，降温至40℃以下，过滤，水洗，重结晶，得到2-溴蒽醌。本发明专利技术的制备方法反应选择性好，过程控制简单，产品纯度高，便于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
蒽醌类化合物是一种重要的化工中间体，可以用于染料中间体、造纸蒸煮剂等，它还可以用来进一步合成有机光电材料，而有机光电材料已经被广泛应用于有机/聚合物电致发光二极管(0LED/PLED)、光电探测器、有机太阳能电池(OSC)、非线性光学器件、有机场效应晶体管(OFET)等方面。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。本专利技术涉及的2-溴蒽醌的结构为ojirO本专利技术涉及的2-溴蒽醌的合成路线为 04 化&― O本专利技术涉及的2-溴蒽醌的制备过程包括以下步骤第一步将重量比为I : 3-5的邻苯二甲酸酐与溴苯混合，搅拌下加入无水三氯化铝，无水三氯化铝与邻苯二甲酸酐的重量比为I : I. 5-2. 5，室温搅拌，升温至130-180°C，保温反应8-14小时，降温至30°C以下，加入二氯甲烷，搅拌，滴加盐酸，搅拌，静止分层，水层加入二氯甲烷萃取，水洗，干燥，蒸除溶剂得2- (4-溴苯乙酰基)苯甲酸；第二步在搅拌条件下向浓硫酸中按重量比3-6 I加入2-(4-溴苯乙酰基)苯甲酸，升温至120-160°C，保温0. 5-2小时，降温至80°C以下，搅拌下滴加入到冰水中，滴加结束后，降温至40°C以下，过滤，水洗，重结晶，得到2-溴蒽醌。在专利TO2006/67931A1，EP1734038A1, US2008/125593A1 中，合成工艺采用以蒽醌为原料，通过硝化、重氮化反应得到2-溴蒽醌，在硝化过程中，容易发生冲料，反应后产生大量的废酸(硝酸和硫酸的混合物)，重氮化过程中反应难以控制，有爆炸的不安全因素。本专利技术的制备方法反应选择性好，过程控制简单，产品纯度高，便于工业化生产。附图说明图I为所得产物的核磁图。具体实施例方式实施例I第一步，2-(4-溴苯乙酰基)苯甲酸的 合成在I升反应瓶中加入65g邻苯二甲酸酐以及250g溴苯,搅拌下加入130g无水三氯化铝。室温搅拌I小时后，缓慢升温至150°C，然后保温反应10小时。体系降温至30°C，加入300ml 二氯甲烷，搅拌30分钟。缓慢滴加10%稀盐酸，搅拌半小时，静止分层，水层加入二氯甲烷萃取三次，合并二氯甲烷层，水洗3次，无水硫酸镁干燥，蒸除溶剂得2- (4-溴苯乙酰基)苯甲酸150g。第二步，2-溴蒽醌的合成在I升反应瓶中加入700g 98%浓硫酸后，然后搅拌下慢慢加入150g 2-(4-溴苯乙酰基)苯甲酸。升温至145°C，保温I小时，降温至80°C，搅拌下慢慢滴加入到600ml冰水中，滴加结束后，降温至40度。过滤，滤饼用水洗至中性，烘干得粗产品2-溴蒽醌，用甲苯重结晶5次，得2-溴蒽醌65g。如图I所示，为所得产物的核磁图，H NMR(d-DMSO)7. 933-7. 955(m,2H) ,8. 115(s,2H) ,8. 190-8. 209 (m, 2H), 8. 258 (s, 1H)。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2-溴蒽醌的制备方法，其特征在于，具体步骤为 第一步将重量比为I : 3-5的邻苯二甲酸酐与溴苯混合，搅拌下加入无水三氯化铝，无水三氯化铝与邻苯二甲酸酐的重量比为I : 1.5-2.5，室温搅拌，升温至130-1801，保温反应8-14小时，降温至30°C以下，加入二氯甲烷，搅拌，滴加盐酸，搅拌，静止分层，...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾焕，
申请(专利权)人：上海引盛生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：