一种在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法技术

本发明专利技术公开了一种在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，包括以下步骤：a）提供钙磷陶瓷；b）将所述钙磷陶瓷置于草酸水溶液中以使所述钙磷陶瓷表面和所述草酸水溶液反应，反应后取出钙磷陶瓷；c）将与所述草酸水溶液反应后的钙磷陶瓷置于EDC/NHS的氯仿溶液中反应，反应后取出钙磷陶瓷；d）将与所述EDC/NHS的氯仿溶液反应后的钙磷陶瓷置于RGD的乙醇水溶液中反应，得到增强RGD修饰效果的钙磷陶瓷。根据本发明专利技术实施例的方法，使RGD通过化学键与钙磷陶瓷材料表面结合，结合力得到有效提高；该方法不在钙磷陶瓷材料表面引入毒性基团，不影响其在生物医用领域的使用；并且本发明专利技术所述修饰RGD的方法操作简单易行，可降低成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及陶瓷材料
，更具体地，本专利技术涉及一种在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法。
技术介绍
钙磷陶瓷因其无机组成与骨相似且具有良好的生物相容性而广泛应用于骨修复领域。由于陶瓷材料的制备通常要经过高温烧结的过程，而烧结的材料表面活性差，不利于细胞的粘附与生长，因此需要对其进行表面修饰。RGD多肽因其能被细胞表面蛋白质受体特异性识别，从而促进细胞的粘附、生长等过程而广泛应用于生物材料的表面修饰。RGD对钙磷陶瓷材料的表面修饰也被广泛研究，目前的研究主要集中在简单的物理吸附修饰和化学修饰两方面。通过物理吸附修饰，在一定程度上能够促进材料表面的细胞粘附，但由于分子间作用力较弱导致RGD与材料表面结合力也较弱，使得RGD不能持续有效地发挥作用；而 RGD通过化学键修饰的方法受到了关注，但目前主要是通过硅烷偶联剂和其他有机分子偶联来实现，这一修饰过程引入了有一定毒性的有机分子，在医用方面存在缺陷。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决上述技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种提高钙磷陶瓷表面结合力和粘附量，从而增强钙磷陶瓷表面RGD修饰效果的方法。根据本专利技术实施例的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，包括以下步骤a)提供钙磷陶瓷；b)将所述钙磷陶瓷置于草酸水溶液中以使所述钙磷陶瓷表面和所述草酸水溶液反应，反应后取出钙磷陶瓷； c)将与所述草酸水溶液反应后的钙磷陶瓷置于EDC/NHS的氯仿溶液中反应，反应后取出钙磷陶瓷；d)将与所述EDC/NHS的氯仿溶液反应后的钙磷陶瓷置于RGD的乙醇水溶液中反应，得到增强RGD修饰效果的钙磷陶瓷。根据本专利技术实施例的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，使RGD通过化学键与钙磷陶瓷材料表面结合，结合力得到有效提高；该修饰方法不在钙磷陶瓷材料表面引入毒性基团，不影响其在生物医用领域的使用；并且本专利技术所述修饰RGD的方法操作简单易行，可降低成本。另外，根据本专利技术上述实施例的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，还可以具有如下附加的技术特征根据本专利技术的一个实施例，所述钙磷陶瓷呈片状、块状、多孔状或粉末状。根据本专利技术的一个实施例，所述钙磷陶瓷为羟基磷灰石、磷酸三钙或其混合物。根据本专利技术的一个实施例，所述步骤b)包括b-Ι)配制草酸水溶液；b-2)将钙磷陶瓷放入所述草酸水溶液进行反应；b-3)取出反应后的钙磷陶瓷，用去离子水冲洗并晾干。根据本专利技术的一个实施例，所述草酸水溶液的浓度为10_5 10_3mol/L。根据本专利技术的一个实施例，在步骤b-2)中，使钙磷陶瓷与所述草酸水溶液反应O.5 2h0根据本专利技术的一个实施例，所述步骤c)包括 c-Ι)称取I 9重量份的EDC和I 9重量份的NHS溶于氯仿中，在通风条件下搅拌后静置I小时以上以溶解所述EDC和NHS ；c-2)将与所述草酸水溶液反应后的钙磷陶瓷置于所述EDC/NHS的氯仿溶液中，连续搅拌以使钙磷陶瓷与所述EDC/NHS的氯仿溶液充分反应；c-3)取出反应后的钙磷陶瓷，先后用氯仿和丙酮进行冲洗，晾干。根据本专利技术的一个实施例，在步骤c-2)中搅拌6 36h。根据本专利技术的一个实施例，所述步骤d)包括d-Ι)将无水乙醇溶于去离子水中，配制体积分数为10 100%的乙醇水溶液；d-2)将RGD溶于所述乙醇水溶液中，形成浓度为I 5mg/mL的RGD溶液；d-3)将与所述EDC/NHS的氯仿溶液反应后的钙磷陶瓷置于所述RGD溶液中反应；d-4)取出反应后的钙磷陶瓷，用乙醇溶液冲洗钙磷陶瓷表面，晾干得到增强RGD修饰效果的钙磷陶瓷。根据本专利技术的一个实施例，在步骤d-3)中，所述钙磷陶瓷在所述RGD溶液中反应6 36h0本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中图I是根据本专利技术实施例的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法的流程示意图；图2是片状钙磷陶瓷的傅里叶变换红外光谱示意图，其中图2 Ca)表示根据本专利技术实施例的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法修饰所得钙磷陶瓷表面的傅里叶变换红外光谱示意图，图2 (b)表示经简单的物理吸附修饰得到的钙磷陶瓷表面的傅里叶变换红外光谱示意图；图3是块状钙磷陶瓷的傅里叶变换红外光谱示意图，其中图3(a)和图3(b)分别表示块状钙磷陶瓷两个面的傅里叶变换红外光谱示意图；图4是粉末状钙磷陶瓷的傅里叶变换红外光谱示意图，其中图4 Ca)表示根据本专利技术实施例的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法修饰所得多孔钙磷陶瓷材料表面的傅里叶变换红外光谱示意图，图4 (b)表示经简单的物理吸附修饰得到的多孔钙磷陶瓷材料研磨并过60目筛后的傅里叶变换红外光谱示意图。具体实施例方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。首先，参考图I描述本专利技术所涉及的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法的流程。具体的，本专利技术所涉及的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法包括以下步骤a)提供钙磷陶瓷；b)将所述钙磷陶瓷置于草酸水溶液中以使所述钙磷陶瓷表面和所述草酸水溶液反应，反应后取出钙磷陶瓷；c)将与所述草酸水溶液反应后的钙磷陶瓷置于EDC/NHS的氯仿溶液中反应，反应 后取出钙磷陶瓷；d)将与所述EDC/NHS的氯仿溶液反应后的钙磷陶瓷置于RGD的乙醇水溶液中反应，得到增强RGD修饰效果的钙磷陶瓷。由此，根据本专利技术实施例的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，使RGD通过化学键与钙磷陶瓷材料表面结合，结合力得到有效提高；该修饰方法不在钙磷陶瓷材料表面引入毒性基团，不影响其在生物医用领域的使用；并且本专利技术所述修饰RGD的方法操作简单易行，可降低成本。关于所述钙磷陶瓷，需要理解的是，所述钙磷陶瓷的形状没有特殊限制，例如可以呈片状、块状、多孔状或粉末状。所述钙磷陶瓷的组成主要包括羟基磷灰石和磷酸三钙，其中所述羟基磷灰石所占质量百分数为O 100%。所述钙磷陶瓷的制备方法也没有特殊限制，例如片状钙磷陶瓷的制备方法可以是分别称取羟基磷灰石35g和β -磷酸三钙65g，加入50mL乙醇和50mL水，用行星球磨机在110r/min条件下研磨24h，在70°C下烘干24h，过80目筛，用硫化机在IOMPa压力下压片，片的尺寸为qplOxlmm，在1250°C下烧结，保温2h，得到钙磷陶瓷材料。关于步骤b)的具体操作方法没有特殊限制，例如可以包括b-Ι)配制草酸水溶液；b-2)将钙磷陶瓷放入所述草酸水溶液进行反应；b-3)取出反应后的钙磷陶瓷，用去离子水冲洗并晾干。关于草酸水溶液的配制方法，采用常规试剂配制方法即可，草酸水溶液的浓度优选但不限定为10_5 10_3mol/L。在步骤b-2)中，为了使钙磷陶瓷与草酸水溶液充分反应，其反应时间可以限定为O. 5 2h。步骤c)的具体操作步骤可以包括c-Ι)称取I 9重量份的EDC和I 9重量份的NHS溶于氯仿中，在通风条件下搅拌后静置I小时以上以溶解所述EDC和NHS ；c-本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，其特征在于，包括以下步骤 a)提供钙磷陶瓷； b)将所述钙磷陶瓷置于草酸水溶液中以使所述钙磷陶瓷表面和所述草酸水溶液反应，反应后取出钙磷陶瓷； c)将与所述草酸水溶液反应后的钙磷陶瓷置于EDC/NHS的氯仿溶液中反应，反应后取出钙磷陶瓷； d)将与所述EDC/NHS的氯仿溶液反应后的钙磷陶瓷置于RGD的乙醇水溶液中反应，得到增强RGD修饰效果的钙磷陶瓷。2.根据权利要求I所述的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，其特征在于，所述钙磷陶瓷呈片状、块状、多孔状或粉末状。3.根据权利要求I所述的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，其特征在于，所述钙磷陶瓷为羟基磷灰石、β-磷酸三钙或其混合物。4.根据权利要求I所述的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，其特征在于，所述步骤b)包括 b-Ι)配制草酸水溶液； b-2)将钙磷陶瓷放入所述草酸水溶液进行反应； b-3)取出反应后的钙磷陶瓷，用去离子水冲洗并晾干。5.根据权利要求4所述的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，其特征在于，所述草酸水溶液的浓度为10_5 10_3mOl/L。6.根据权利要求4所述的在钙磷陶瓷材料表面修饰RGD的方法，其特征在于，在步骤b-2)中，使钙磷陶瓷与所述草酸水溶液反...

【专利技术属性】
技术研发人员：昝青峰，庄媛，王晨，董利民，王贤刚，田杰谟，李兆新，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：