一种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料及其制备方法技术

技术编号:7806261 阅读:163 留言:0更新日期:2012-09-27 02:54
本发明专利技术属于软磁铁氧体材料领域,具体涉及一种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料,由主成分和副成分组成,其中,所述的主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜,主成分以各自的摩尔百分比含量是:Fe2O3:45.5~49.5mol%、NiO:18.5~20.5mol%、ZnO:24.0~28.5mol%、CuO:6.0~8.0mol%;所述副成分包括锰的氧化物和氧化铋,相对于所述的主成分总重量,所述副成分以其标准物MnO和Bi2O3计的重量百分比总量为1.1~3.5wt%。本发明专利技术还提供了所述的铁氧体材料的制备方法。本发明专利技术的材料用于制备高频下使用的MLCI器件,具有较低的烧结温度,在共烧时金属银不易扩散;能保证MLCI器件获得优异的磁特性,一致性较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于软磁铁氧体材料领域,具体涉及ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料及其制备方法
技术介绍
随着笔记本电脑、平板电脑、智能手机等移动通讯技术和有线、无线数字通讯网的不断更新换代,电子产品向着小型化、便携化方向飞速发展。这带动表面安装技术(SMT)的崛起。 SMC片式元件不仅能使电子产品小型化,而且能实现整机装配的高速自动化,片式元件的广泛应用,制造商希望印刷电路板全部采用片式元件。最近20年来,三大无源元件中的电阻器和电容器的片式化技术发展十分迅速,产品种类和规格日趋齐全,已达到大批量应用阶段,而小型化片式磁性元件(包括电感器、磁珠、滤波器、微波铁氧体器件等)由 于エ艺难度较大,故发展相对缓慢。近年来ー些国家投入大量人力财カ来研究开发磁性元件的片式化技木,从而有力地推动小型化片式磁性元件的发展。随着叠层型片式磁珠MLCB、叠层片式电感器MLCI等エ艺技术的成熟,小型化片式磁性元件在现代通讯、计算机、视听设备、电子办公设备、汽车电子系统、军事电子装置以及电磁兼容(EMC)等领域得到了广泛的应用,毎年以两位数的速度增长,已经成为最重要的片式电子元件之一。 制备MLCI和MLCB的关键技术之ー是制备高性能低温烧结铁氧体粉料。当前世界上最好的低温烧结NiCuZn粉料由日本TDK、村田等提供,这些公司对我国进行技术封锁,不出售它的粉料。用于制作叠层片式电感器、叠层片式铁氧体磁珠和LC滤波器等片式铁氧体元件及复合多片组件(MCM)的铁氧体磁粉料必须具备以下特征 I)能够低温烧结。在内导体Ag的熔点(910°C)以下温度烧结时,可获得致密的铁氧体微观结构和优良的电磁性能。 2)能与Ag浆共烧。在900°C左右与Ag浆共烧时,不与Ag发生化学反应,不出现Ag离子扩散现象。 3)满足流延、印刷工艺的要求,粉末的粒度分布、形貌、表面特征等适应流延、印刷エ艺的要求。 4)满足三层镀エ艺要求,用磁粉制成ML和MLCB后,其表面特性能适应端电极三层镀的条件,并且其电磁性能在大直流电镀后变化要小。公开号为CN101236819A的中国专利技术专利,提供了一种镍铜锌铁氧体及其制造方法,该铁氧体包括主成分和副成分,主成分为别为氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜,而所述主成分以各自标准物计的含量如下,Fe2O3:48mol% 50 mo I %, NiO: 13 mo I % 16 mo I%,ZnO :29 mo I % 31. 5 mo I %,CuO :4.5 mo I % 6· 5 mo I %;所述副成分包括氧化 f凡、氧化钥、氧化钛,相对所述主成分总量,所述副成分以其各自标准物v2o5、moo3、TIO2计的总含量为0. 01wt% 0. 08wt%o但是,此专利技术与本专利技术的技术方案存在实质性不同,提供的材料性能也有很大差别。
技术实现思路
本专利技术的目的首先是提供ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料,第二个目的是提供所述的铁氧体材料的制备方法。为实现本专利技术的目的,专利技术人提供下述技术方案 ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料,由主成分和副成分组成,其中,所述的主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜,主成分以各自的摩尔百分比含量是Fe203 45. 5 49.5mol%、NiO :18. 5 20. 5mol%、ZnO :24. O 28. 5mol%、CuO :6. O 8. Omo 1% ;所述副成分包括锰的氧化物和氧化铋,相对于所述的主成分总重量,所述副成分以其标准物MnO和Bi2O3计的重量百分比总量为I. I 3. 5wt%。专利技术人经过大量实验研究发现,通过合理控制铁氧体主成分配比,尤其是控制Fe2O3和ZnO的含量并配以适当的副成分,可以获得ー种在高频(IMHz 60MHz)工作时具有较高磁导率μ i、高Q值、低比温度系数α μ,、高居里温度Tc和高Bs、高直流偏置、耐电流冲击等特性的镍铜锌软磁铁氧体磁粉,用于制备高频下使用的片式多层电感器(MLCI)器件,特别是在IMHz IOMHz下具有极高的Q值和低的比温度系统。 上述主成分范围中,若Fe2O3含量小于45. 5mol%,则得不到所希望的高饱和磁通密度Bs;若Fe2O3含量大于49. 5mol%,则Q值降低、比温度系数α μ ,増大,得不到所希望的磁心低损耗特性。若ZnO含量小于24mol%,则磁导率下降;若ZnO含量大于28. 5mol%,则材料居里温度降低,饱和磁通密度Bs下降。上述副成分主要是在铁氧体晶界形成高电阻层,以及起助熔剂的作用以降低烧结温度。当它们的含量低于下限值时,材料的电阻率下降或者需要提高材料的烧结温度(>910°C );而当它们的含量高于上述上限值时,则容易引起晶粒异常生长,使磁心损耗恶化。作为优选,根据本专利技术所述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料,其中,相对于所述的主成分总重量,所述的副成分锰的氧化物和氧化铋,以各自标准物计的重量百分比含量是MnO 0. I O. 50wt%> Bi2O3 I. O 3. 0wt%。作为优选,根据本专利技术所述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料,其中,所述的副成分进ー步包括Co203、V2O5, ZrO2, SiO2中的ー种或几种,相对于所述的主成分总重量,这些副成分以其标准物计的重量百分比含量是=Co2O3 :0. 05 I. 0wt%、V2O5 0. 05 O. 50wt%、ZrO2 0 O. 5wt%、SiO2 :0. 05 I. 0wt%。上述副成分主要能降低铁氧体的磁滞损耗、细化晶粒以提高材料的高频Q值。当它们的含量低于下限值时,材料的Q值下降;而当它们的含量高于上述上限值时,则容易引起晶粒异常生长,使磁心损耗恶化。本专利技术还提供了上述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法,依次包括下述步骤 (1)将主成分混合、振磨,然后放空气窑中进行预烧,得到经过初步反应的预烧粉料; (2)对预烧粉料进行粗粉碎,加入副成分振磨,然后加入粘结剂并烘干造粒,得到的颗粒的平均粒径在I 15 μ m,含水量〈O. 3wt% ; (3)采用流延エ艺制备铁氧体坯件,在830 910°C的空气窑中烧结,保温时间为120 180分钟,得到所述的低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料。作为优选,根据本专利技术所述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法,其中,所述的步骤(I)中预烧温度为750 850°C,保温时间为120 180分钟。作为优选,根据本专利技术所述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法,其中,所述的步骤(2)中副成分锰的氧化物以Mn3O4的形式加入。作为优选,根据本专利技术所述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法,其中,所述的步骤(2)中粗粉碎采用干法或湿法エ艺,干法エ艺采用振磨机进行直接粉碎,湿法エ艺通过球磨机或砂磨机进行粉碎然后进行干燥处理。作为优选,根据本专利技术所述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法,其中,所述的粗粉碎的粉碎时间60 120分钟,得到的颗粒的平均粒径在I 15 μ m。上述的步骤(3)中采用流延エ艺制备铁氧体坯件指的是制备叠层型片式磁珠MLCB、叠层片式电感器MLCI采用的エ艺,测试材料特性时一般将磁粉直接压制成标准环本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料,组成包括主成分和副成分,其特征在于,所述的主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜,主成分以各自的摩尔百分比含量是Fe203 45. 5 49. 5mol%、NiO :18. 5 20. 5mol%、ZnO :24. O 28. 5mol%、CuO :6· O 8.0mol% ;所述的副成分包括锰的氧化物和氧化铋,相对于所述的主成分总重量,所述的副成分以其标准物MnO和Bi2O3计的重量百分比总量为I. I 3. 5wt%。2.如权利要求I所述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料,其特征在于,相对于所述的主成分总重量,所述的副成分锰的氧化物和氧化铋,以各自标准物计的重量百分比含量是MnO 0. I O. 50wt%> Bi2O3 :1· O 3. 0wt%。3.如权利要求I所述的ー种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料,其特征在于,所述的副成分进ー步包括Co203、V2O5, ZrO2, SiO2中的ー种或几种,相对于所述的主成分总重量,这些副成分以其标准物计的重量百分比含量是=Co2O3 :0. 05 I. 0wt%、V205 0. 05 O. 50wt%、ZrO2 0 O. 5wt%> SiO2 :0· 05 I. 0wt%。4.权利要求1-3之一所...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈新彬凤晶生
申请(专利权)人:横店集团东磁股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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