制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法，以雌酚酮为原料，依次通过醚化反应、缩酮反应、伯奇还原反应、水解反应得到19-去甲-4-雄烯二酮，反应式如下：本发明专利技术对传统的酚基甲醚化工艺进行改良，用无毒的碳酸二甲酯代替传统的高毒致癌醚化试剂硫酸二甲酯、碘甲烷，并且采用廉价的碳酸钾作为碱，降低了生产成本，不但环境友好，而且收率极高，适合规模化工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学品的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
19-去甲-4-雄烯二酮是一种非常重要的医药中间体，可用于合成炔诺酮、诺龙苯丙酸酯等多种药物。炔诺酮用于功能性子宫出血症、痛经、月经不调、子宫内膜异位症及不育症等；诺龙苯丙酸酯用于营养不良，手术后及慢性消耗性疾病的复原。19-去甲-4-雄烯二酮的结构式为

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法，其特征在于以雌酚酮为原料，依次通过醚化反应、缩酮反应、伯奇还原反应、水解反应得到19-去甲-4-雄烯二酮，反应式如下二 joS* —。2.根据权利要求I所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法，其特征在于，具体包括以下步骤 第一步，醚化反应；在反应瓶中加入雌酚酮、无机碱、反应溶剂、甲醚化试剂，加热，在100 150°C的温度下使其进行醚化反应；反应结束后，倒入冰水水析，抽滤得到醚化物粗品; 第二步，缩酮反应；在反应瓶中加入乙二醇、原甲酸三乙酯、三氟化硼3.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法，其特征在于，所述第一步中，甲醚化试剂是碳酸二甲酯；无机碱是碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾、磷酸钠、氢氧化物中的一种；反应溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜中的-种。4.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法，其特征在于，所述第一步中，雌酚酮、无机碱、甲醚化试剂的质量比为I : I : 3 I : 3 : 6。5.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法，其特征在于，所述第一步中，反应浓度为O. I lmol/L。6.根据权利要求2所述的制备19-去...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴静，方伟明，
申请(专利权)人：浙江仙琚制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：