本发明专利技术属于精细化工领域，涉及一种新型固体氯化剂（氯亚甲基）二甲基氯化铵的制备方法，是由等摩尔N,N-二甲基甲酰胺与氯化亚砜反应后减压脱除SO2制得。这是一种反应活性极高的氯化剂，能够完成SOCl2活性所不能完成的反应；本品中SO2≤0.5%，客户使用时基本无废气SO2产生，符合绿色环保要求；本公司是生产氯化亚砜的专业企业，生产本品时产生的SO2经回收套用于氯化亚砜的生产，实现循环经济；根据本发明专利技术生产的新型固体（氯亚甲基）二甲基氯化铵，活性氯含量≥99.0%，SO2≤0.5%,收率＞95%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种新型固体氯化剂(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的制备方法，属于精细化工领域。
技术介绍
(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵是ー种具有強大反应活性的试剂，它可以使醇、烯醇、酚和羧酸分子中的羟基被氯置换，生成相应的有机氯化物；也可以在ー些化合物的分子中引 入醛基；还可以使羧酸变成它的活性酯衍生物。(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵可以由等摩尔的N，N-ニ甲基甲酰胺与氯化亚砜配制而成，还可以用草酰氯、光气或五氯化磷等与N，N-ニ甲基甲酰胺配制而成。因为光气是无色剧毒气体；草酰氯是无色发烟液体，对人体的毒性与光气相当；五氯化磷是白色至浅黄色结晶，有刺激性不愉快的气味，发烟，易潮解，使用不方便，所以由氯化亚砜与N，N-ニ甲基甲酰胺制备(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的方法应用最为广泛。N，N-ニ甲基甲酰胺与氯化亚砜反应生成的(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵实际形式为氯化ニ甲基甲酰亚胺盐，是以液体形式存在的，它不经分离直接用于下ー步反应。在该反应中产生的ニ氧化硫尾气，需要用大量液碱进行回收生成亚硫酸钠，否则会对环境造成危害。
技术实现思路
根据现有技术的不足，本专利技术要解决的技术问题是提供ー种新型固体氯化剂(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的制备方法，其特征在于以下步骤向N，N-甲基甲酰胺中滴加等摩尔量的氯化亚砜进行反应，经减压脱除ニ氧化硫后制得固体(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵。所述的N，N- ニ甲基甲酰胺与氯化亚砜的反应为(T55°C。所述的减压脱除ニ氧化硫时温度4(T80°C。所述的减压压カ为-O. 098MPa -O. IOMPa0其中尾气SO2经冷冻压缩，套用于氯化亚砜的生产。(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵合成原理如下CH、[CH)十 P SO, fCHK)十(、H ZN_f=0+ SOCi2_ I =CHOSOCi Π一て^~ (,,,,N=CHCl〔.. 一HkykJI Si江型本反应是ー个可逆反应，在ニ氧化硫存在吋，II型可向I型转变，I型反应活性低，II型活性高。反应过程中，控制一定的温度，将计量好的氯化亚砜(SOCl2)慢慢滴加到N，N-ニ甲基甲酰胺(DMF)中，滴加完毕，高真空蒸馏，同时缓慢升温，控制温度不超过80°C，否则产品会变色分解，尾气SO2经冷冻压缩套用于氯化亚砜的生产。本专利技术的有益效果是提供了ー种新型固体氯化剂(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵，这是ー种反应活性极高的氯化剂，能够完成SOCl2活性所不能完成的反应；固体(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵中SO2 ^ O. 5%，使用过程中基本无废气产生，符合绿色环保要求；本公司是生产氯化亚砜的专业企业，生产本品时产生的SO2经回收可套用于氯化亚砜的生产，实现循环经济；根据本专利技术生产的新型固体氯化剂(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵，活性氯含量> 99. 0%，SO2 く O. 5%,收率> 95%。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进ー步描述 实施例I在IOOOml反应瓶中加入N，N-ニ甲基甲酰胺200g，水浴降温，开启搅拌，缓慢滴加氯化亚砜326g，控制温度为35°C，滴加完毕，进行减压蒸馏脱除ニ氧化硫，控制蒸馏压カ为-O. 098MPa，蒸馏温度为60°C。取样检测SO2含量O. 21%，停止蒸馏，降温，得(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的白色固体340. 55g，活性氯99. 15%，收率97. 10%。实施例2在IOOOml反应瓶中加入N，N-ニ甲基甲酰胺84g，水浴降温，开启搅拌，缓慢滴加氯化亚砜137g，控制温度为30°C，滴加完毕，进行减压蒸馏脱除ニ氧化硫，控制蒸馏压カ为-O. lOMPa，蒸馏温度为70°C。取样检测SO2含量O. 11%，停止蒸馏，降温，得(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的白色固体143. 70g，活性氯99. 23%，收率97. 56%。实施例3在IOOOml反应瓶中加入N，N-ニ甲基甲酰胺200g，水浴降温，开启搅拌，缓慢滴加氯化亚砜326g，控制温度为45°C，滴加完毕，进行减压蒸馏脱除ニ氧化硫，控制蒸馏压カ为-O. 098MPa，蒸馏温度为60°C。取样检测SO2含量O. 45%，停止蒸馏，降温，得(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的白色固体339. 87g，活性氯99. 72%，收率96. 90%。实施例4在IOOOml反应瓶中加入N，N- ニ甲基甲酰胺200g，水浴降温，开启搅拌，缓慢滴加氯化亚砜326g，控制温度为30°C，滴加完毕，进行减压蒸馏脱除ニ氧化硫，控制蒸馏压カ为-O. IOMPa,蒸馏温度为75°C。取样检测SO2含量O. 25%，停止蒸馏，降温，得(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的白色固体340. 55g，活性氯99. 35%，收率97. 10%。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种新型固体氯化剂(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的制备方法，其特征在于以下步骤向N，N-ニ甲基甲酰胺中滴加等摩尔量的氯化亚砜进行反应，经减压脱除ニ氧化硫后制得固体(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵。2.根据权利要求I所述的新型固体氯化剂(氯亚甲基)ニ甲基氯化铵的制备方法，其特征在于所述的N，N- ニ甲基甲酰胺与...
【专利技术属性】
技术研发人员：张振霞，张善民，孙丰春，王军，薛居强，杨德耀，李文娟，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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