一种窄馏分高纯异己烷的制备方法技术

一种窄馏分高纯异己烷的制备方法，属于石油化工技术领域。本发明专利技术以含异己烷的抽余油为原料，先经过粗分馏得到窄馏分，再采用Ni/γ-A12O3加氢催化剂；在工艺条件为：在氢油比为100~400:1、液相空速1.0~3.0h-1、温度170~195℃、压力1.5~3.0MPa的条件下加氢精制，最后精馏获取60~66℃馏分即目标产物高纯抽提溶剂异己烷。本发明专利技术在加氢精制前采取窄馏分分离方法，简化了后续处理操作流程，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】

，属于石油化工

技术介绍
油脂业对60多种有机溶剂做过探讨，发现异己烷、异丙醇、こ醇、醋酸こ酷及它们的共沸溶剂均具有替代正己烷作浸出溶剂的可行性。由于异己烷沸点低，易于脱除，安全性优于正己烷，且能源成本低，浸出装置与己烷浸出无特大变动等，近年来，在美国油厂商业化生产中，异己烷浸出已从原有的1/3有所增多，并逐渐成为主流。因此，高纯窄馏分异己烷的制备技术已成为异己烷替代己烷抽提植物油脂进行安全生产并制备环保食用油的关键。中国专利(200410027004. 5)公开了ー种异己烷溶剂的制造方法。该方法以6号 溶剂油为原料，在高径比为3(Γ35:1的填料塔上，以操作压カO. 105MPa (绝)，塔顶温度5(T55°C，回流比50 70的切割条件下，收集到58 63°C的馏分，该馏分在压カI. OMPa，温度150°C，空速2-311'氢油比50:1的エ艺条件下加氢，最终得到含95%以上的异己烷。中国专利(200910083134. 3)公开了ー种窄馏分无毒高纯异己烷的制备方法。该方法选用活性金属镍为苯系催化加氢催化剂，将馏程< 140°C、芳烃含量< 1.3%、硫含量< Ippm的催化重整抽余油与エ业氢一同泵入加氢反应器,在氢油质量比为5. 5 7. 5 : 100、液苯空速O. 0Γ1. Oh—1、温度16(Tl75°C、压カO. 3 I. 5MPa的条件下、在催化剂的作用下进行全组分催化加氢、脱芳烃脱硫；将经脱芳烃脱硫的产物引入脱轻塔，脱除馏分< 60°C的轻组分；将经脱轻的剩余馏分引入脱重塔，脱除馏分> 75°C的重组分；将经脱重的剩余馏分(60^750C )引入异己烷塔进行精细分馏，切取6(T64. 5°C馏分即为所需产物。中国专利95121454. 3公开了ー种含有异丁烷/异己烷的产物的制备方法。该方法包括将异戊烷原料送入歧化步骤，在烯烃和/或高级支链烷烃的存在下通过与酸度H。大于8的酸催化剂在(Tl50°C之间的温度接触而将异戊烷原料歧化，取出含有异丁烷/异己烷的产物。上述专利中提到的脱芳烃的方法存在エ艺流程复杂、原料来源单ー的缺点。不能广泛满足溶剂油深度脱芳烃的实际生产要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种エ艺流程简单，产物出度高的。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是该ー种窄馏分高纯异己烷的制备方法，其特征在干以含异己烷的抽余油馏分为原料，先进行粗分离获得馏程为6(T70°C的窄馏分，再进行加氢精制，获取6(T66°C馏分的高纯异己烷。具体エ艺步骤为I、将含异己烷的抽余油进行粗分离得到馏程为6(T70°C、芳烃含量彡I. 3%、硫含量< 80 μ g/g懼分；2、将与氢气进行充分混合的粗提的馏分经加热炉进行加氢精制反应，采用Ni/Y-Al2O3加氢催化剂；エ艺条件为在氢油比为10(Γ400:1、液相空速1·0 3· Oh-1、温度170 195°C、操作压カ I. 5 3. OMPa03、加氢脱芳烃后的产物引入理论塔板数为75的精馏塔，获取6(T66°C馏分即目标广物闻纯抽提溶剂异己烧。具体的，所述的含异己烷的抽余 油馏分为裂解汽油抽余油或芳烃抽余油或两者的任意比例混合物。具体的，所述Ni/ Y -Al2O3催化剂为21wt%彡NiO彡60wt%,余量为Al2O3的催化剂。优选的，所述エ艺步骤3中的操作压カ为2. OMPa0本专利技术中，根据原料来源方式不同，可以以任意比例混合的芳烃抽余油和裂解汽油抽余油，也可以是其中任意ー种组分，两种原料可以相互补充，扩大原料来源。不影响实际生产效果。本专利技术中精馏塔顶的馏出口温度精确控制在6(T66°C时分离得到馏分，该馏分即得纯度为95%高纯异己烷组分。与现有技术相比，本专利技术的所具有的有益效果是本专利技术以抽余油混合组分为原料生产异己烷，提高了エ业生产中副产品的利用率，提高了其收益。在市场供应日趋紧张的情况下，本专利技术利用二次加工馏分为原料生产高附加值产品，开阔了新的原料来源。本专利技术在加氢精制前采取窄馏分分离方法，简化了后续处理操作流程，产品纯度高。本专利技术选用含异己烷的抽余油为原料提高了エ业生产中副产品的利用率，使用特定催化剂保持操作条件相对温和。以エ艺条件的限制提高了生产效率。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进ー步说明，其中实施例。实施例II、以性质如表I原料A为抽余油原料；2、在蒸馏装置中将混合抽余油进行蒸馏，得到6(T70°C的馏程，芳烃含量< I. 3%、硫含量< 80 μ g/g馏分；3、将与氢气进行预混合的粗提的馏分在IOOml固定床加氢反应器上进行加氢实验。经加热进行加氢精制反应，采用Ni/ Y -Al2O3加氢催化剂，NiO含量为40wt%,余量为Al2O3，エ艺条件为:在氢油比为100: I、液相空速2. Oh—1、温度180°C、压カI. 5MPa。操作过程中，将原料油馏分与氢气预混合后从加氢反应器上部进入，与催化剂发生接触反应。试验采用单程通过的方式进行加氢。反应产物从反应器下部导出，冷却至常温后进入精馏装置进行分馏。4、加氢脱芳烃后的产物引入理论塔板数为75的IOL精馏塔进行反应后混合产品分馏。获取馏分即目标产物高纯抽提溶剂异己烷。实施例2采用实施例I流程模式将原料油性质如表I原料A的混合油在エ艺条件为Ni/Y-Al2O3催化剂的NiO含量为21wt%，余量为Al2O3,温度170°C、操作压カI. 8MPa、氢油体积比200、空速2. 31Γ1进行加氢精制反应。所得加氢产品经分馏后目标产品性质见表2产品A0实施例3采用实施例I流程模式将原料油性质如表I原料C的混合油在エ艺条件为Ni/Y-Al2O3催化剂的NiO含量为35wt%，余量为Al2O3，温度180°C、操作压カ2. 5MPa、氢油体积比300、空速I. Sh-1进行加氢精制反应。所得加氢产品经分馏后目标产品性质见表2产品B0实施例4 采用实施例I流程模式将原料油性质如表I原料D的混合油在エ艺条件为Ni/Y-Al2O3催化剂的NiO含量为60wt%，余量为Al2O3，温度195°C、操作压カ2. 08MPa、氢油体积比400、空速3. Oh-1进行加氢精制反应。所所得加氢产品经分馏后目标产品性质见表2产品C。实施例5采用实施例I流程模式将原料油性质如表I原料E的混合油在エ艺条件为Ni/Y-Al2O3催化剂的NiO含量为45wt%，余量为Al2O3，温度190°C、操作压カ3. OMPa、氢油体积比300、空速I. 51Γ1进行加氢精制反应。所所得加氢产品经分馏后目标产品性质见表2产品C。表I混合原料油性质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种窄馏分高纯异己烷的制备方法，其特征在于以含异己烷的抽余油馏分为原料，先进行粗分离获得馏程为6(T70°C的窄馏分，再进行加氢精制，获取6(T66°C馏分的高纯异己烷。2.根据权利要求I所述的一种窄馏分高纯异己烷的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤为 2. I、将含异己烷的抽余油进行粗分离得到馏程为6(T70°C、芳烃含量< I. 3%、硫含量≤80 μ g/g懼分； 2. 2、将与氢气进行充分混合的粗提的馏分经加热炉进行加氢精制反应，采用Ni/Y-Al2O3加氢催化剂；工艺条件为在氢油比为10(Γ400:1、液相空速1·0 3· Oh-1、温度170 19...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐梅山，
申请(专利权)人：淄博汇佳橡胶新型材料有限公司，
类型：发明
国别省市：