硅基气凝胶制备过程中正己烷的回收利用方法技术

本发明专利技术硅基气凝胶制备过程中正己烷的回收利用方法，属于新材料制备技术领域。其中水相萃取法系利用去离子水来去除正己烷中的乙醇，达到提纯正己烷的目的，将一定量的去离子水加入到回收的正己烷母液中，振荡静置，分液后，无水氯化钙法系利用乙醇能与无水氯化钙反应生成常温下稳定的络合物的原理来提纯正己烷，将一定量的无水氯化钙加入到回收的正己烷母液中，振荡、静置、过滤、分液后，在同样的气相条件下检测回收的正己烷的纯度。用上述两种方法提纯的正己烷，纯度均达到99%以上，能够在硅基气凝胶制备过程中得到重复利用，进而降低硅基气凝胶的制备成本。该两种方法具有反应易于控制，工艺流程简便，成本低廉等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新材料制备
，涉及硅基气凝胶制备过程中正己烷的两种回收利用方法，特指采用水相萃取法及无水氯化钙法来对正己烷进行回收利用的方法，从而达到控制气凝胶制备成本的目的，促使气凝胶能够更快地产业化。
技术介绍
SiO2气凝胶为轻质纳米多孔性非晶固体材料，具有许多优异的性能，如孔隙率高( 99%)、密度低( 0. 3g/cm3)、比表面积大(1600m2/g)、热导率低(< 0. 02W/mK)、声速低 ( 100m/S)、折光率低(I. 01-1. 10)等。因此SiO2气凝胶在隔热材料、声阻抗耦合材料、火箭液体推进剂的存储介质、Cherenkov探测器、催化剂及催化剂载体、高效隔热材料及制备高效可充电电池等领域具有广阔的应用前景，同时作为吸附剂在废水处理、空气净化和核废弃物处理中也有很好的应用前景。国内外制备SiO2气凝胶通常都以硅酸酯或水玻璃为原料，采用溶胶一凝胶法，经溶剂交换，干燥后制得。其中溶剂交换过程需要消耗大量的正己烷，平均每制备Ig气凝胶需消耗正己烷大约17mL，因此正己烷的回收利用能显著地降低气凝胶的制备成本，促使其更快地走上工业化应用的道路。目前，气凝胶制备过程中回收正己烷的方法主要有超临界法、萃取精懼法和吸附法等。Bonthuys 等人(The Journal of Supercritical Fluids. 57(2011) 101-111)利用超临界流体的方法来分离烷烃和醇类化合物；刘海等(宁夏工程技术.2007,6(2) 116-118)利用改进的UNIFAC模型，通过萃取精馏来回收环己烷；刘汉杰(精细与专用化学品.2002(17) 14-16)通过活性碳纤维吸附来回收烷烃、烯烃、芳香烃等有机溶剂。迄今为止，尚未有报道过利用水相萃取法和无水氯化钙法来回收混有乙醇的正己烷。去离子水和无水氯化钙均为廉价易得的原料，操作方法简单易行，回收的正己烷纯度可以达到99%以上。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过水相萃取法及无水氯化钙法来回收硅基气凝胶制备过程中的正己烷，而经过溶剂交换后的液体是正己烷及乙醇的混合溶液，因此除去正己烷中的乙醇是本专利技术的基本内容，如下两种方法回收正己烷，可显著降低硅基气凝胶的生产成本，为工业化生产提供更经济的方法。其两种回收方法如下 方法一水相萃取法，按照下述步骤进行 1.取一定量母液于烧杯中，分两次向其中加入总计去离子水，其中所述的母液为经过溶剂交换后的液体是正己烷和乙醇的混合溶液；其中母液与去离子水的体积比为1:1 ; 2.震荡、静置半小时后进行分液； 3.分液后取上层液体，即为提纯后的正己烷；4.利用气相色谱、折光率仪分析正己烷的纯度。方法二 无水氯化钙法，按照下述步骤进行 1.取一定量的无水氯化钙加入到母液中，其中所述的母液为经过溶剂交换后的液体是正己烷和乙醇的混合溶液；其中母液与无水氯化钙的质量比为14:3 ； 2.振荡、静置、过滤，收集滤液，即为提纯后的正己烷。3.利用气相色谱、折光率仪分析正己烷的纯度。本专利技术的优点本专利技术系利用水相萃取法及无水氯化钙法来回收正己烷，这两种方法所使用的原料为去离子水和无水氯化钙，这两种原料均具有廉价易得、易于回收且不会造成二次环境污染的特点，且操作方法简单易行，回收过程无需任何贵重设备仪器。利用常压干燥制备二氧化硅气凝胶，每制备Ig气凝胶就要消耗17mL正己烷，本专利技术极大地增加了正己烷的利用率，显著降低了二氧化硅气凝胶的常压制备成本，为二氧化硅气凝胶的大规模工业化生产创造了条件。附图说明图I :硅基气凝胶的生产流程示意图， 图2 :正己烷-乙醇混合溶液的折光率-摩尔分数标准曲线图。具体实施例方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。根据图1，硅基气凝胶的生产流程示意图，图2 :正己烷-乙醇混合溶液的折光率-摩尔分数标准曲线图。实施例I水相萃取法 水相萃取法系利用液体相互溶解性差异原理来对正己烷进行分离。乙醇与水可以任意比互溶，而正己烷不溶于水。因此可以利用水相萃取法来提纯正己烷，实验方法如下取20mL回收的母液于烧杯中，分两次向其中加入20mL去离子水，振荡静置半小时，分液后取上层液体，即为提纯后的正己烷。利用气相色谱和折光率仪分析上层液体成分和纯度。其中气相色谱的分析条件为柱温34°C，检测器1700C，汽化室1200C，H2流量30mL/min，空气流量400mL/min，N2流量25mL/min。气相数据表明，水相萃取法提纯的正己烷纯度达到99%，折光率测得提纯后的折光率为I. 3689 (28°C)与纯正己烷的折光率一致，进一步验证了该方法的有效性。表I为纯正己烷和纯乙醇的气相出峰时间及纯度表，表2为溶剂交换后正己烷和乙醇混合液含量表，表3为两种方法提纯正己烷后纯度表。 实施例2无水氯化钙法 无水氯化钙法系利用化学反应CaCl3+4CH3CH,OH CaCl= 4CH3CH=OH 乙醇可与无水氯化钙于常温下反应生成配合物，该配合物在常温下能够稳定存在，而正己烷与氯化钙不反应。实验方法如下取3g无水氯化钙加入到20mL回收的母液中，振荡、静置、过滤，收集滤液，即为提纯后的正己烷。利用气相色谱和折光率分析滤液成分和纯度。其中气相色谱的分析条件为柱温34°C，检测器170°C，汽化室120°C，H2流量30mL/min,空气流量400mL/min，N2流量25mL/min，气相数据表明，无水氯化I丐法提纯的正己焼纯度达到99%，折光率测得提纯后的折光率为I. 3689 (28°C)与纯正己烷的折光率一致，同样验证了该方法的有效性。表I纯正己烷和纯乙醇的气相出峰时间及纯度表本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.水相萃取法回收利用硅基气凝胶制备过程中正己烷的方法，其特征在于按照下述步骤进行 取一定量母液于烧杯中，分两次向其中加入总计去离子水，其中所述的母液为经过溶剂交换后的液体是正己烷和乙醇的混合溶液；其中母液与去离子水的体积比为1:1; 震荡、静置半小时后进行分液； 分液后取上层液体，即为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈敏，吴寅寅，朱建军，姜德立，谢吉民，孟素慈，潘艾霞，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：