本发明专利技术公开了一种粒径可控氧化钛纳米颗粒的制备方法。该方法过程为：将精氨酸溶于去离子水中，配制成一定浓度的精氨酸溶液；将钛的前驱体溶液用去离子水稀释，得到一定浓度的钛的前躯体溶液；将多巴溶于去离子水中，配制成一定浓度的多巴溶液。向剧烈搅拌的精氨酸溶液中倾倒入一定量的钛的前躯体溶液，分别与不同时间（0.5~10.0min）倾倒入一定体积多巴溶液，离心分离得到二氧化钛纳米颗粒。本发明专利技术提供的氧化钛制备方法简便，条件温和，避免了酸碱催化剂、有机溶剂的使用，原料易得，生产成本低，通过对反应时间的控制可方便实现颗粒尺寸的可控（30~400nm），适用范围广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种粒径可控氧化钛纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料制备技木。
技术介绍
ニ氧化钛俗称钛白，因其具有良好的耐化学腐蚀性、较高的化学稳定性、热稳定性、低毒性、光敏性等独特性质，已被广泛用于生产高级涂料、催化剂、催化剂载体，化妆品、陶瓷等。此外，低毒性的纳米氧化钛颗粒作为靶向药物载体已开始收到普遍关注和研究。目前ニ氧化钛一般以四氯化钛为初级原料，采用气相法和液相法制备。气相法(如四氯化钛高频等离子气体沉积，钛醇盐气相氧化等)エ艺流程简单，产品纯度高，适宜大规模的生产。但此法多为高温，同时伴有HCl气体的释放，对设备的材质及结构要求苛刻，一次性投资及技术难度大。相比之下，液相法投资成本较低，同时具有原料无毒、无危险性、常温液相反应、流程操作简便，物料亦容易回收，三废污染少等优点，成为目前エ业化生产采用的主要方法。然而，液相法亦存在着原料局部浓度过高，导致颗粒形状不均、大小不一，过程及结果可控性差等问题亟待解決。生物矿化作为自然界普遍存在的现象，可为ニ氧化钛材料的制备提供一条新途径。研究表明，硅藻通过在有机质參与下的生物硅化作用来构建纳米结构的细胞壁，即由一定的有机物通过静电吸引作用促进和调控无机ニ氧化硅的沉积。某些天然或合成的有机物，如silicatein、聚赖氨酸、聚胺类等可在室温和中性pH条件下调控无机ニ氧化硅的快速聚合。这种生物矿化过程可以应用到其它的无机材料制备工程中，避免了酸碱催化剂、有机溶剂的使用，制备条件温和，适用范围更广。例如，专利CN101186333A以精蛋白为诱导齐U，在室温、常压、中性pH下催化钛的前驱体溶液titanium (IV) bis (ammonium lactato)dihydroxide合成了尺寸约在40nm左右的氧化钛纳米颗粒。然而该制备过程反应历程可控性差，导致颗粒尺寸难以调控。此外，精蛋白成本较高(约合6万元/千克)，使得大規模生产受到限制。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供ー种粒径可控氧化钛纳米颗粒的制备方法，该方法制备过程简便，制备条件温和可控，所制备的氧化钛纳米颗粒尺寸可调。本专利技术是通过以下技术方案加以实现，ー种粒径可控氧化钛纳米颗粒的制备方法，所述的氧化钛纳米颗粒粒径为3(T400nm，其特征包括以下步骤 (1)将精氨酸溶于去离子水中，配制成浓度为30(T500mM的精氨酸溶液，调节溶液pH值 6. 8 7. O ； (2)将钦的前驱体溶液(titanium(IV) bis (ammonium lactato) dihydroxide)用去离子水稀释至5(Tl00 mM,调节溶液pH值6. 8^7. O ； (3)将3-(3，4_ ニ羟基苯)-L-丙氨酸(多巴)溶于去离子水中，配成浓度为2. 5 mg/mL的多巴溶液，调节溶液PH值7. (Γ7. 5 ；(4)按照体积比为1:2的比例，将步骤(2)制得的钛前驱体溶液加入到步骤(I)制得的精氨酸溶液中，搅拌混合得混合液，按该混合液的体积与步骤(3)制得的多巴溶液的体积比1:3，于O. 5 10. Omin将多巴溶液加入到混合溶液中，继续搅拌3(T60 min,在转速为10000r/min下离心分离，去除上清液，用去离子水洗涤离心分离，至上清液不含多巴及精氨酸，冷冻干燥，得到氧化钛纳米颗粒。本专利技术提出的制备方法的优点在干制备方法简便，条件温和，避免了使用酸碱催化剂或有机溶剂，环保，原料易得，生产成本低，通过对反应时间的控制可方便实现颗粒尺寸的可控，适用范围广。 附图说明图I为实施例一制备的氧化钛扫描电镜(SEM)照片。图2为实施例ニ制备的氧化钛扫描电镜(SEM)照片。图3为实施例三制备的氧化钛扫描电镜(SEM)照片。图4为实施例四制备的氧化钛扫描电镜(SEM)照片。图5为实施例五制备的氧化钛扫描电镜(SEM)照片。图6为对比例一制备的氧化钛扫描电镜(SEM)照片。具体实施例方式实施例一 准确称取522mg精氨酸粉末溶解于去离子水中，并用去离子水定容至10mL，得到300mM精氨酸溶液，用氢氧化钠和盐酸调节溶液pH为6. 8^7. O。取lmL，2M的钛前驱体溶液(titanium (IV) bis (,ammonium lactato) dihydroxide,从 Sigma-Aldrich 公 ロJ购得)，用去离子水稀释，定容至40mL，得到50mM的钛的前驱体溶液,用氢氧化钠和盐酸调节溶液pH为6. 8 7. O。准确称取40mg 3- (3，4-ニ羟基苯)-L-丙氨酸(多巴)溶于去离子水中，配成浓度为2. 5 mg/mL的多巴溶液，用氢氧化钠和盐酸调节溶液pH值7. (Γ7. 5 ； 分别取ImL精氨酸溶液和0. 5mL钛的前驱体溶液,室温下在转速1500r/min下混合搅拌I. Omin,向其中加入0. 5mL多巴溶液,继续反应30min,在转速为10000r/min下离心分离，去除上清液，用去离子水洗涤离心分离，至上清液不含多巴及精氨酸。冷冻干燥，得到直径约75nm的ニ氧化钛纳米颗粒。实施例ニ 本实施例与实施例ー步骤基本相同，与其不同之处在于精氨酸溶液与钛的前驱体溶液混合后，室温下搅拌时间由I. Omin改变为2. Omin ;加入多巴溶液后，继续反应时间由30min改变为60min。经冷冻干燥后,得到直径约170nm的ニ氧化钛纳米颗粒。实施例三 本实施例与实施例ー步骤基本相同，与其不同之处在于精氨酸溶液与钛的前驱体溶液混合后，室温下搅拌时间由I. Omin改变为5. Omin。经冷冻干燥后,得到直径约375nm的ニ氧化钛纳米颗粒。实施例四 本实施例与实施例ー步骤基本相同，与其不同之处在于精氨酸的配制浓度由300mM改变为200mM ;精氨酸溶液与钛的前驱体溶液混合后，室温下搅拌时间由I. Omin改变为5.Omin ;加入多巴溶液后，继续反应时间由30min改变为60min。经冷冻干燥后，得到直径约220nm的ニ氧化钛纳米颗粒。实施例五 本实施例与实施例ー步骤基本相同，与其不同之处在于精氨酸的配制浓度由300mM改变为500mM ;精氨酸溶液与钛的前驱体溶液混合后，室温下搅拌时间由I. Omin改变为10.Omin。经冷冻干燥后，得到直径约400nm的ニ氧化钛纳米颗粒。 对比例一 准确称取50 mg鱼精蛋白溶于去离子水中，定容至10 mL，得到5 mg/mL鱼精蛋白溶液，调节溶液pH值6. 8 7. O。取lmL，2M的钛的前驱体，用去离子水稀释，定容至40 mL，得到50mM的钛的前驱体溶液，调节溶液pH值为6. 8^7. O。分别取ImL精氨酸溶液和和O. 5mL钛的前驱体溶液,室温混合反应搅拌5. O min。在转速为lOOOOr/min下离心分离，去除上清液，用去离子水洗涤离心分离，至上清液不含多巴及精氨酸。冷冻干燥，得到直径约40nm的ニ氧化钛纳米颗粒。该对比例一中制得的氧化钛纳米颗粒粒径大小不随反应时间变化。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种粒径可控氧化钛纳米颗粒的制备方法，所述的氧化钛纳米颗粒粒径为3(T400nm，其特征包括以下步骤 (1)将精氨酸溶于去离子水中，配制成浓度为30(T500mM的精氨酸溶液，调节溶液pH值 6. 8 7. O ； (2)将钛的前驱体溶液用去离子水稀释至5(Tl00mM,调节溶液pH值6. 8^7. O ； (3)将3-(3，4_ ニ羟基苯)-L-丙氨酸(多巴)溶于去离子水中，配成浓度为2.5 mg/mL的多巴溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜忠义，石家福，王晓莉，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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