一种黄色长余辉发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种黄色长余辉发光材料及其制备方法，该黄色长余辉材料的分子式为Ca2-x-yBO3Cl:Eux,Lny；其中Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y或Mn中的一种，或者多种；0.0005≤x≤0.05，0.0005≤y≤0.05；当Ln为多种原料组合时，各原料为任意配比。按化学计量比分别称取相应的原料，研磨后在通入还原气氛的环境中焙烧，自然冷却至室温，研磨制得黄色长余辉发光材料。本黄色长余辉发光材料制备方法简单、无污染、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料
，涉及ー种长余辉发光材料，具体涉及ー经紫外光或可见光激发后，可发出持续可见的黄色余辉的黄色长余辉发光材料；本专利技术还涉及ー种该黄色长余辉发光材料的制备方法。
技术介绍
长余辉发光材料也被称作储光材料或者夜光材料，是指在自然光或者其他人造光源的照射下，将一部分光能量储存，当光源撤除后仍然可以缓慢地以可见光的形式释放这些能量的光致发光材料。长余辉发光材料现在已经被广泛地应用于应急指示设备、弱光照明、エ艺品、装饰材料和夜光涂料等领域。传统的长余辉材料主要是硫化锌和硫化钙荧光 体。近年来，铝酸盐体系和硅酸盐体系由于在发光亮度、余辉时间和化学稳定性等方面都比传统的硫化物体系的长余辉材料有所提高，所以铝酸盐体系和硅酸盐体系成为长余辉材料的主体。但是，这两类发光材料的发光颜色一般为绿色、蓝色或者蓝绿色。长波发射(波长大于570nm)的长余辉材料依然难以满足需要，特别是黄色长余辉材料。这ー方面是因为能够产生黄光发射的稀土离子仅有Eu2+，并且Eu2+离子还需要ー个合适的晶体场环境。另ー方面，与其他颜色相比黄色光的波长范围较短，仅仅是577nm 597nm的范围内。因此，获得ー种黄色长余辉材料非常困难。专利《红色稀土长余辉磷光体》(专利号ZL02125512. 1，公告号CN1216125，公告日2005. 08. 24)、专利《橙黄色长余辉发光材料及生产方法》(专利号ZL200410020722. X，公告号CN1266250，公告日2006. 07. 26)和专利申请《La202S红色长余辉发光材料及其制备方法〉〉(申请号200410017538. X，公开号CN1563273，公开曰2005.01. 12)公开的都是以硫氧化物为基质的长余辉发光材料，在制备的过程中容易产生含硫的有害气体。并且以上专利 均未公布余辉时间和余辉初始亮度。专利《橙黄色长余辉荧光粉及其制备方法》(专利号ZL200710056035. 7，公告号 CN100575452,公告日 2009. 12. 30)公开了ー种激活离子为 Eu2+的橙黄色长余辉发光材料，其主要的化学组成表示为Sr3SiO5: Eu, Dy，该材料制备时所需的温度高，浪费大量的能源，増加了材料的制造成本。另外该材料的余辉时间为5小时，相对较短，不利于产业化。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种不仅能产生黄色长余辉，而且余辉时间较长的黄色长余辉发光材料。本专利技术的另ー目的是提供ー种上述黄色长余辉发光材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是ー种黄色长余辉发光材料，其分子式为 Ca2_x_yB03Cl: Eux, Lny ;其中 Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 或Mn中的ー种，或者多种；其中，O. 0005 ^ X ^ O. 05,0. 0005 ^ y ^ O. 05 ；当Ln为多种原料组合时，各原料为任意配比。本专利技术所采用的另一技术方案是一种上述黄色长余辉发光材料的制备方法，具 体按以下步骤进行步骤1 :按照Ca2_x_yB03Cl: Eux, Lny表达式中各个化学成分的计量比，分别称取以下原料CaC03 或者 CaO ；H3BO3 或者 B203 ；CaCl2 ；Eu203 ；La203、Ce02、Pr60n> Nd203、Sm203、Gd203、Tb203、Dy203> Ho203、Er203> Tm203、Yb203、Lu203、Y203 或MnC03中的一种或者多种；将所取的各原料进行混合研磨，制得原料粉末；步骤2 :将步骤1制得的原料粉末置于温度为800°C 1000°C的环境中，在还原气氛下 焙烧1小时 4小时，冷却至室温，得到煅烧物；步骤3 :对步骤2中得到的煅烧物进行研磨，制得黄色长余辉发光材料。本专利技术黄色长余辉发光材料制备方法简单、无污染、成本低，另外该材料的色纯度 好、光致发光的亮度高、余辉持续时间长等。附图说明图1是实施例1制得的长余辉材料的XRD图谱。图2是实施例1制得的长余辉材料的激发与发射光谱。图3是实施例1制得的长余辉材料的余辉衰减曲线图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术黄色长余辉材料的分子式为Ca2_x_yB03Cl: Eux, Lny ;其中Ln=La、Ce、Pr、 Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 或 Mn 中的一种，或者多种；0. 0005 彡 x 彡 0. 05， 0. 0005彡y彡0. 05 ;当Ln为多种原料组合时，各原料为任意配比。本专利技术还提供了原则上述黄色长余辉发光材料的制备方法，具体按以下步骤进 行步骤1 :按照Ca2_x_yB03Cl: Eux, Lny表达式中各个化学成分的计量比，分别称取以下原料CaC03 或者 CaO ；H3BO3或者B203 ;为了补偿煅烧过程中的挥发，H3B03或者B203的称取量可以为按照表达 式确定的计量比的1 1.3倍；CaCl2，为了补偿煅烧过程中的挥发CaCl2的称取量可以为按照表达式确定的计量比的 1 1. 3倍；Eu203 ；La203、Ce02、Pr60n> Nd203、Sm203、Gd203、Tb203、Dy203> Ho203、Er203> Tm203、Yb203、Lu203、Y203或MnCO3中的ー种或者多种； 将所取的各原料进行混合研磨，制得原料粉末，在研磨的时候可以适当加入少量酒精使反应原料混合的更加均匀； 步骤2 :将步骤I制得的原料粉末置于温度为800°C 1000°C的环境中，在还原气氛下焙烧I小吋 4小时，冷却至室温，得到煅烧物； 还原气氛可以米用三种气体第一种是氨气(NH3);第二种是按体积百分比由5 25%氢气(H2)和95 75%氮气(N2)组成的混合气体；第三种是按体积百分比由5 25% —氧化碳(CO)和95 75%氮气(N2)组成的混合气体； 步骤3 :对步骤2中得到的煅烧物进行研磨，制得黄色长余辉发光材料。本专利技术黄色长余辉发光材料以Eu2+作为激活离子，Dy3+，Nd3+等三价稀土离子中的一种或多种作为共激活离子，采用低温煅烧制得。经250 500nm波长的光激发IOmin后，能够持续发出15小时以上波长在500 700nm，峰值在580nm的黄色余辉，本专利技术材料具有制备方法简单、无污染、节约能源、成本低的优点。Ca2BO3Cl是ー种较好的发光材料的基质，它不仅合成温度低，合成过程中无污染，更主要的是它提供给Eu2+—种合适的晶体场环境。按照L.G. VAN WTERT的经验公式，Eu2+的发光波长与其晶体场环境有如下关系权利要求1.一种黄色长余辉发光材料，其特征在于，该黄色长余辉材料的分子式为Ca2_x_yB03Cl:Eux, Lny ;其中 Ln=La> Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 或 Mn 中的一种，或者多种；其中，O. 0005 ^ X ^ O. 05,0. 0005 ^ y ^ O. 05 ； 当Ln为多种原料组合时，各原料为任意配本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王育华，曾巍，陈文波，王彦照，韩少春，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：