本发明专利技术涉及一种Eu2+激活的硼酸盐黄色荧光粉及其制备方法，属无机发光材料技术领域。该荧光粉的化学通式为Ba1-xEuxCsB3O6，其中，x为Eu2+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.25。按通式中对应元素的化学计量比称取各原料，采用高温固相法或化学溶液法得到产物，它在350～400nm近紫外光的激发下发出明亮的黄荧光，发光强度高、激发波长宽、稳定性和显色性好，与近紫外半导体芯片的发射波长非常吻合。本发明专利技术所采用的制造方法简单，重现性好，所得产品质量稳定，易于操作和工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种荧光发光材料及其制备方法，特别涉及一种在近紫外光激发下发射黄色荧光的荧光粉及其制备方法，它可应用于近紫外光激发的白光LED中，属于荧光材料
技术介绍
白光LED是21世纪备受瞩目的緑色光源，具有广阔的市场与应用前景。采用近紫外光350 410nm InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光LED已成为目前国际上该领域研发的热点之一，被认为是新一代白光LED照明的主导，而高效近紫外光激发的荧光粉目前非常缺乏。 用于白光LED的稀土荧光粉必须满足两个条件，第一是荧光粉的激发光谱要与所选择的发光二极管的发射光谱相匹配，确保获得更高的光转换效率；第二是荧光粉在紫外光的激发下，其发射光谱能发出白光，或者在蓝光的激发下所发出的光与发光二极管射出的蓝光复合形成白光。目前，白光LED的制备技术主要有3种(I)红、绿、蓝三色LED的组合，此方法可随意调整颜色，但供电复杂，成本较高。(2)蓝光LED与YAG(Y3Al5O12) :Ce3+黄色荧光粉组合，这种方法相对成本较低，效率较高，但由于缺乏红色成分，显色指数较差；此外，由于蓝光LED芯片的光转换材料的吸收峰要求位于420-470nm，能够满足这ー要求的荧光材料非常少，吸收强度也不是很大，寻找这类荧光材料有相当的困难，所以LED芯片的波长随着制造エ艺的发展，越来越往短波方向移动，使得“近紫外(360 410nm)型白光LED(NUV-LED) ”成为目前研究最活跃的ー个系统。(3)紫外或近紫外LED与三基色荧光粉的组合，此法显色性最好，但发光效率较低。因此，开发新型高效的、热稳定性好的红色、緑色和蓝色荧光粉是提高白光LED发光质量的关键。硼酸盐长期以来一直是人们作为发光基质研究的重点，并对不同离子掺杂的硼酸盐进行了大量的研究和开发。如美国专利技术专利USP6042747公开了ー种化学式为(YmGdeMbEua)BO3的新型硼酸盐红粉材料，其中，0.01彡a彡0. 1，0. I彡b彡0. 5，C彡0. I ;中国专利技术专利CN101696356A公开了ー种硼酸盐绿色荧光粉的制造方法，是ー种以硼酸盐为基质的绿色荧光粉，配方采用化学式为(YmzGdxMyTbz)BO3，其中0 < X < 0. 5，0. 0 < y< 0. 05,0. I < z < I. 0, M 为 Al、Se 或 Ce 元素。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种结晶度高，发光强度高、激发波长宽、稳定性和显色性好，成本低廉，且制备エ艺简单，易于エ业化生产，在近紫外激发的硼酸盐黄色荧光发光材料及其制备方法。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是提供ー种Eu2+激活的硼酸盐黄色荧光粉，它的化学通式为BahEuxCsB3O6，其中，z为Eu2+掺杂的摩尔百分数，0. 0001彡z彡0. 25。本专利技术提供的ー种Eu2+激活的硼酸盐黄色荧光粉，其制备方法采用高温固相法，包括以下步骤 (1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu2+的化合物、含有Cs+的化合物、含有B3+的化合物为原料，按通式BahEuxCsB3O6中对应元素的化学计量比称取各原料，其中z为Eu2+掺杂的摩尔百分数，0. 0001 ^ 0. 25 ;将称取的原料分别研磨，混合均匀； (2)将混合物在100 250°C的温度条件下干燥处理至无固结状； (3)将步骤(2)得到的干燥、无固结的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为200 500°C，煅烧时间为I 5小吋； (4)自然冷却后，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为500 900°C，煅烧时间为2 8小时,得到ー种硼酸盐黄色突光粉。本专利技术提供的ー种Eu2+激活的硼酸盐黄色荧光粉，其制备方法采用化学溶液法，包括以下步骤 (1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu2+的化合物、含有Cs+的化合物、含有B3+的化合物为原料，按通式BahEuxCsB3O6中对应元素的化学计量比称取各原料，其中z为Eu2+掺杂的摩尔百分数，0. 0001 ^ 0. 25 ;将称取的原料溶解于去离子水或硝酸中，再按总反应物质量的0. 5 2. 0wt%添加络合剂朽1檬酸或草酸,得到混合液； (2)将步骤(I)得到混合液加热至50 100で，搅拌I 2小时，静置、烘干后得到蓬松的前驱体； (3)将前驱体置于空气气氛之中第一次煅烧，煅烧温度为250 400°C，保温I 4小时；再将得到的粉末研磨后在还原气氛中第二次煅烧，煅烧温度为450 900°C，保温2 10小吋，即得到ー种硼酸盐黄色荧光粉。本专利技术所述的含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、硝酸钡、碳酸钡、硫酸钡中的一种或它们的组合；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种或它们的组合；所述的含有铯离子Cs+的化合物为氧化铯、碳酸铯、氢氧化铯、硝酸铯、硫酸铯、草酸铯中的一种或它们的组合；所述的含有硼离子B3+的化合物为硼酸、三氧化ニ硼中的ー种或它们的组合。本专利技术提供的Eu2+激活的硼酸盐黄色荧光粉的制备方法，采用高温固相法制备时，优选的方案是干燥处理的温度条件为150 200°C ;还原气氛为通有一氧化碳或氢气的气氛。 本专利技术提供的Eu2+激活的硼酸盐黄色荧光粉的制备方法，采用化学溶液法制备时，优选的方案是第一次煅烧温度为300 400°C，煅烧时间为2 4小时；第二次煅烧温度为450 850°C，煅烧时间为2 7小时；还原气氛为通有一氧化碳或氢气的气氛。与现有技术相比，本专利技术技术方案的显著优点是 I、本专利技术技术方案提供的基质材料，易于实现稀土离子的ニ价的还原，且ニ价稀土离子在该基质之中可以稳定存在，它的激发区域和目前使用的350 410nm近紫外辐射的InGaN管芯激发的光相吻合，因此，可以应用于近紫外辐射的InGaN管芯激发的LED荧光粉中。2、制得的荧光粉具有良好的发光强度、稳定性、显色性和粒度，有利于实现制备高功率的LED。3、制得的荧光粉的CIE坐标为x=0. 4235,y=0. 5247，在紫外光激发下发出黄光，配合其他颜色荧光粉可制备白光LED。附图说明图I是按本专利技术技术制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱； 图2是对按本专利技术技术制备的材料样品在355nm近紫外激发下得到的发光光谱 图3是按本专利技术技术制备的材料样品分别在545 nm和620 nm下的激发光谱 图4是本专利技术实施例制备的材料样品在550nm激发下得到的发光衰减图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进ー步描述。实施例I 根据化学式CsBa0.93Eu0.O7B3O6中各元素的化学计量比，分别秤取Cs2CO3 :1 086克，BaCO3 :1. 2236克，H3BO3 :1. 2366克，Eu2O3 :0. 0821克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛干燥处理，煅烧的温度为160°C，煅烧时间2小时，然后冷至室温，取出样品无固结现象，把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，200°C下第二次煅烧，煅烧时间是I. 5小时，冷却至室温，取出样品，再次把混合料充分混合研磨均匀，在还原气氛之中，500°C下第三次烧结，烧结时间是3小时，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄彦林，袁蓓玲，徐传艳，韦之豪，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：
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