本发明专利技术公开一种在导电玻璃基板表面制备Tb掺杂BiFeO3铁电薄膜的方法，包括：步骤1：将基板洗净；步骤2：紫外光照使基片表面达到原子清洁度；步骤3：将Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Tb(NO3)3·5H2O按摩尔比1∶(1-x)∶x(x=0～0.15)溶于乙二醇甲醚和冰醋酸的混合液中，搅拌均匀后得到稳定的BiFeO3前驱体；金属离子的浓度为0.3～0.9mol/L。步骤4：采用旋涂法制备薄膜，匀胶结束后，然后预退火、退火晶化得到晶态Tb掺杂BiFeO3铁电薄膜。本发明专利技术方法能够大幅度提高薄膜的剩余极化值，Tb掺杂后剩余极化值能够提升至55μC/cm2。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料领域，涉及在功能化的导电玻璃基板表面制备Tb掺杂的BiFeO3薄膜的方法。
技术介绍
近年来，BiFeO3作为一种新型的铁磁电材料，引起了人们极大的兴趣。BiFeO3具有三方扭曲的简单钙钛矿结构，室温下同时具有铁电有序(Te=810°C )和G型反铁磁有序(Tn=380°C )，是少数几种单相多铁材料之一。BiFeO3磁电耦在信息存储、自旋电子器件方面，磁传感器以及电容-电感一体化器件等方面都有着极其重要的应用前景。一直限制铁酸铋材料应用的问题在于铁酸铋材料的介电常数较低，室温下很难观察到大的剩余极化值，尤其是多晶的铁酸铋材料；铁酸铋材料的漏导较大，很难得到饱和的电滞回线。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在导电玻璃基板表面制备Tb掺杂BiFeO3铁电薄膜的方法，该方法得到BiFeO3薄膜具有较大剩余极化值、饱和电滞回线。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种在导电玻璃基板表面制备Tb掺杂BiFeO3铁电薄膜的方法，包括以下步骤步骤I :将FTO导电玻璃基板表面清洗干净；步骤2 :将FTO导电玻璃基板置于紫外光照射仪中照射，使基片表面达到原子清洁度；步骤3:将Fe(NO3)3.9H20、Bi (NO3)3 ·5Η20和Tb(NO3)3 ·5Η20按摩尔比 I (1-χ) χ溶于乙二醇甲醚和冰醋酸的混合液中，搅拌均匀后得到稳定的BiFeO3前驱体；金属离子的浓度为O. 3 O. 9mol/L ;其中O < χ彡O. 15，混合液中乙二醇甲醚和冰醋酸的体积比3 : I 2 : I ;步骤4 :采用旋涂法在FTO导电玻璃基片表面旋涂BiFeO3前驱体制备薄膜，匀胶结束后，然后预退火、退火晶化得到晶态Tb掺杂BiFeO3铁电薄膜。本专利技术进一步的改进在于步骤I中采用洗涤剂、丙酮、乙醇进行超声波清洗，每次超声波清洗后用蒸馏水冲洗，最后用氮气吹干。本专利技术进一步的改进在于步骤3中所得前驱液中金属离子的浓度为O. 3 O.9mol/L。本专利技术进一步的改进在于步骤4中匀胶速度为3000 6000r/min，匀胶时间为15s0本专利技术进一步的改进在于步骤4中预退火的温度为350°C，时间为5min ;退火晶化的温度为50(T600°C，时间为20 30min。本专利技术进一步的改进在于步骤4中重复旋涂制膜、预退火、退火晶化的步骤直到得到期望厚度的Tb掺杂BiFeO3铁电薄膜。 本专利技术进一步的改进在于步骤2中将FTO导电玻璃基板置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到原子清洁度。本专利技术进一步的改进在于步骤3中前驱液磁力搅拌O. 5h得到稳定的BiFeO3前驱体。本专利技术进一步的改进在于0· 05 ^ χ ^ O. 15。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点本专利技术利用溶胶凝胶法制备掺Tb的铁酸铋薄膜；本专利技术的有益效果是通过简单的工艺，要求较低的实验条件，得到具有较大剩余极化值、饱和电滞回线的BiFeO3薄膜，剩余极化值能够提升至55 μ C/cm2左右并且通过控制掺杂量的变化，可以得到不同性能的BiFeO3薄膜。本专利技术通过Tb元素对于A位Bi元素的掺杂取代，可使晶格发生扭曲变形，使铁酸铋结构不对称性加剧，将获得较大的剩余极化值，并且用化学稳定性更好的Tb代替Bi，有利于抑制Bi的挥发。目前用于制备BiFeO3薄膜的方法有很多，如化学气相沉积法(CVD)、磁控溅射法(rf magnetron sputtering)、金属有机物沉积法(MOD)、金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、液相沉积法(LPD)、分子束外延法(MBE)、脉冲激光沉积法(PLD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等。相比其他方法，Sol-gel方法由于不需要昂贵的真空设备,适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，以及化学组分精确可控等优点而被广泛用来制备铁电材料。本专利技术利用溶胶-凝胶法在FTO基板上制备Tb掺杂BiFeO3薄膜，这种方法能够大幅度提高薄膜的剩余极化值，多晶BiFeO3薄膜在室温下较低，约在O. 4 μ C/cm2,而Tb掺杂后，剩余极化值能够提升至55 μ C/cm2左右。附图说明图I是本专利技术制备的BiFeO3和Bia9Tba JeO3薄膜的XRD图；图2是本专利技术制备的BiFeO3和Bia9TbaiFeO3薄膜的电滞回线图。具体实施例方式实施例I步骤I :选用FTO导电玻璃基片为基底，将切割好的FTO导电玻璃基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗lOmin，除去FTO导电玻璃基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；步骤2 :将洁净的FTO导电玻璃基片置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到“原子清洁度”，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；步骤3 :将 Fe (NO3) 3 · 9H20、Bi (NO3) 3 · 5H20 和 Tb (NO3) 3 · 5H20 按 I O. 95 O. 05摩尔比溶于乙二醇甲醚和冰醋酸的混合液中，得到金属离子浓度为O. 3 O. 9mol/L的前驱液，磁力搅拌O. 5h，得到稳定的BiFeO3前驱体，其中乙二醇甲醚和冰醋酸的体积比为3 I。步骤4 :采用旋涂法在FTO导电玻璃基片表面制备薄膜，匀胶速度为3000 6000r/min,勻胶时间为15s,勻胶结束后,然后在350°C的高温下进行预处理5min以便有机物的分解，然后在500°C 600°C退火20 30min。重复几次得到一定厚度Tb掺杂的BiFeO3薄膜。步骤5 :在薄膜表面离子派射制备O. 502mm2的Au电极。实施例2步骤I :选用FTO导电玻璃基片为基底，将切割好的FTO导电玻璃基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗lOmin，除去FTO导电玻璃基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干； 步骤2 :将洁净的FTO导电玻璃基片置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到“原子清洁度”，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；步骤3 :将 Fe (NO3) 3 · 9H20、Bi (NO3) 3 · 5H20 和 Tb (NO3) 3 · 5H20 按 I : O. 90 : O. 10摩尔比溶于乙二醇甲醚和冰醋酸的混合液中，得到金属离子浓度为O. 3 O. 9mol/L的前驱液，磁力搅拌O. 5h，得到稳定的BiFeO3前驱体，其中乙二醇甲醚和冰醋酸的体积比为2 I。步骤4 :采用旋涂法在FTO导电玻璃基片表面制备薄膜，匀胶速度为3000 6000r/min,勻胶时间为15s,勻胶结束后,然后在350°C的高温下进行预处理5min以便有机物的分解，然后在500°C 600°C退火20 30min。重复几次得到一定厚度的Tb掺杂BiFeO3薄膜。步骤5 :在薄膜表面离子派射制备O. 502mm2的Au电极。实施例3步骤I :选用FTO导电玻璃基片为基底，将切割好的FTO导电玻璃基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗lOmin，除去FTO导电玻璃基片表面的油脂等杂质。每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；步骤2 :将洁净的FTO导电玻璃基片置于紫外光照射仪中照射40min本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，薛旭，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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