【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域,基体涉及一种4,4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法。
技术介绍
4,4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯是合成彩色照相成色剂及一些药物的中间体。4, 4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯分子结构式为权利要求1.一种4,4_ 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法,其步骤为先向反应釜中加入含水量<0. 2fft. %的甲苯,搅拌下加入60Wt. % 62Wt. %氢化钠固体,加入氢化钠固体时,控制反应釜内温度< 40°C,再加入无水碳酸二甲酯,升温到55 60°C,并保持此温度滴加含水量< 0. 2fft. %的频哪酮,滴加时间为I. 5 2h,滴加完毕后在55 60°C下保温 3h,然后降温至30°C以下,滴加水,再滴加18±lWt. %盐酸水溶液,调节pH = 4 5,静置 1±0. 5h,分去水溶液层,上层有机层溶液先后经水洗涤、IOWt. %碳酸氢钠水溶液洗涤、水洗涤至中性,将中和到中性的有几层溶液先蒸去甲苯,再减压蒸馏,收集温度93 95°C,压力2. 7 X IO3Pa馏分,得产品4,4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯;所述甲苯用量为400 410mL/mol频哪酮;所述水用量为100 110mL/mol频哪酮;所述频哪酮与60Wt. % 62Wt. %的氢化钠、碳酸二甲酯,摩尔比为I : I 3 : I 5。2.根据权利要求I所述的一种4,4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法,其特征在于所述原料频哪酮与60Wt. % 62Wt. %的氢化钠、碳酸二甲酯,优选摩尔比为I : 2.0 2.I I. 9 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:葛鹏圣,曹爱春,钱志强,
申请(专利权)人:张家港市振方化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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