一种三唑基频哪酮的提纯方法技术

技术编号:12315578 阅读:170 留言:0更新日期:2015-11-12 22:45
本申请公开了一种三唑基频哪酮的提纯方法,包括步骤:将三唑基频呐酮溶解在四氯化碳溶液中,然后在30~40℃下滴加浓硝酸,冷却至20~25℃,将白色固体盐滤出,再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的三唑基频哪酮硝酸盐固体。本发明专利技术的工艺简单,对设备要求不高,成本低,通过本发明专利技术方法得到的产品的纯度大于99.8%以上。

【技术实现步骤摘要】

本申请属于化工
,特别涉及。
技术介绍
频哪酮,主要用于生产三唑类农药,也用于除草剂以及医药产品的生产中,是重要 的化工原料之一。在频哪酮的制备工艺中,通常是将中间体氯代特戊烷置于酸性条件下,加 入甲醛后并在90-95°C条件下反应2h,生成5-甲基-6,6-二甲基-1,3-二氧代环已烷分解 后再重新排列成频哪酮,所以,5-甲基_6,6_二甲基_1,3_二氧代环已烷是制备频哪酮很重 要的中间体,其含量、生产成本直接关系到频哪酮的品质、产率以及生产成本。 但是,现有的用于5-甲基-6,6-二甲基-1,3-二氧代环已烷制备的工艺主要存在 着转化率低、反应时间长的问题,间接造成了频哪酮生产成本的提高,从而减少了企业的经 济效益。所以,有必要对现有的制备频哪酮的工艺进行改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,以克服现有技术中的不 足。 为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案: 本申请实施例公开了,包括步骤:将三唑基频呐酮 溶解在四氯化碳溶液中,然后在30~40°C下滴加浓硝酸,冷却至20~25°C,将白色固体盐 滤出,再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的 三唑基频哪酮硝酸盐固体。 优选的,在上述的三唑基频哪酮的提纯方法中,所述浓硝酸的质量浓度为65%。 优选的,在上述的三唑基频哪酮的提纯方法中,所述PH值采用氢氧化钠水溶液进 行调节。与现有技术相比,本专利技术的优点在于:本专利技术的工艺简单,对设备要求不高,成本 低,通过本专利技术方法得到的产品的纯度大于99. 8 %以上。【具体实施方式】 本专利技术通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本专利技术。 然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用 于说明本专利技术,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。 实施例 三唑基频哪酮硝酸盐的制备方法包括步骤: 将三唑基频呐酮溶解在四氯化碳溶液中,然后在30~40°C下滴加浓硝酸,浓硝酸 的质量比为65 %。冷却至20~25 °C,将白色固体盐滤出,再将白色固体盐溶解在四氯化碳 溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的三唑基频呐酮硝酸盐固体。 表1:不同工艺条件下产物的纯度比 由上述表1数据可知,实施例1至实施例4均得到较高的产物纯度,其中实施例2 的工艺条件下,所获得产物纯度最高,达到了 99. 95%。 最后,还需要说明的是,术语"包括"、"包含"或者其任何其他变体意在涵盖非排他 性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且 还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的 要素。【主权项】L,其特征在于,包括步骤:将三唑基频呐酮溶解在四 氯化碳溶液中,然后在30~40°C下滴加浓硝酸,冷却至20~25°C,将白色固体盐滤出,再 将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的三唑基 频哪酮硝酸盐固体。 2. 根据权利要求1所述的三唑基频哪酮的提纯方法,其特征在于:所述浓硝酸的质量 浓度为65%。 3. 根据权利要求1所述的三唑基频哪酮的提纯方法,其特征在于:所述PH值采用氢氧 化钠水溶液进行调节。 【专利摘要】本申请公开了,包括步骤:将三唑基频呐酮溶解在四氯化碳溶液中,然后在30~40℃下滴加浓硝酸,冷却至20~25℃,将白色固体盐滤出,再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的三唑基频哪酮硝酸盐固体。本专利技术的工艺简单,对设备要求不高,成本低,通过本专利技术方法得到的产品的纯度大于99.8%以上。【IPC分类】C07D249/02【公开号】CN105037282【申请号】CN201510271493【专利技术人】曹爱春, 赵松雪, 郁培华 【申请人】张家港市振方化工有限公司【公开日】2015年11月11日【申请日】2015年5月25日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三唑基频哪酮的提纯方法,其特征在于,包括步骤:将三唑基频呐酮溶解在四氯化碳溶液中,然后在30~40℃下滴加浓硝酸,冷却至20~25℃,将白色固体盐滤出,再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的三唑基频哪酮硝酸盐固体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:曹爱春赵松雪郁培华
申请(专利权)人:张家港市振方化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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