一种基于氧化石墨烯的可控性绿色合成金属纳米材料的方法，首先制备氧化石墨烯：以鳞片石墨粉为原料，用浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾为氧化剂，再用双氧水、稀盐酸、无水乙醇及蒸馏水洗涤，获得纯化过的氧化石墨烯；再取硝酸银溶液逐滴加入至氧化石墨烯溶液中，充分混匀，室温静置数小时即得到各种维度的石墨烯/银纳米粒子复合材料。本发明专利技术制得的金属纳米材料比表面积高、形貌及尺寸可调、且具有拉曼增强效应，在催化、储能、摩擦、载药及生物检测等方面有重要的应用价值，而且具有工艺简单，无污染，设备数量少，能耗低和便于推广等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种多维微纳米材料的制备方法，以氧化石墨烯为原材料一步法制备多种纳米材料，属于纳米材料、功能材料化学
技术介绍
纳米材料从广义上讲，是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或者由它们作为基本单元构成的材料。主要包括零维(OD)，指其三维尺度均在纳米尺寸，如纳米颗粒、原子团簇、纳米孔洞等；一维(ID),指其有一维处在纳米尺寸,如纳米棒、纳米线、纳米管等；二维(2D)，指其有二维尺度在纳米尺寸，如超薄膜、多层膜、超品格等。由于在纳米尺寸，物质具有量子性质，因此，零维、一维、二维材料又有量子点、量子线和量子阱之称。当颗粒的尺寸进入纳米尺度时，将会呈现出传统的固体材料所不具有的物理化学特性，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，这些特殊效应的存在赋予了纳米材料独特的光学、电学、磁学、热导、催化等性质，使其在各个领域具有广泛的应用，并且给世界带来无法估量的影响。纳米材料所取得的进步证明了其在合成化学和材料科学领域有着巨大的发展前景，尤其是金属纳米材料所具有的特殊物理和化学性质使其在光学、电学、传感技术及生物检验等诸多领域都具有广泛的应用前景。这些性能与纳米粒子的尺寸和形貌密切相关，因此，可通过调节纳米粒子的尺寸、维度、组成及形貌实现对材料性能的控制，最终实现功能性纳米器件的设计与合成。虽然纳米材料的制备方法日益多样化，但在纳米材料的可控性绿色制备方面所取得的成就仍非常有限，因而得到科研工作者越来越多的关注。经对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号200980135205. 8，名称为中孔金属氧化物石墨烯纳米复合材料，该专利提供制造这些纳米复合材料的方法“首先形成石墨烯、表面活性剂和金属氧化物前体的混合物，从所述混合物中沉淀所述金属氧化物前体和所述表面活性剂而形成中孔金属氧化物。该中孔金属氧化物然后被沉积到所述石墨烯的表面上。”本专利技术是为了提供一种工艺简单，无污染，形貌和尺寸可控的绿色合成金属纳米材料的方法，进一步检索中，尚未发现与本专利技术相同或者近似的技术文献。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单，无污染，形貌和尺寸可控的。本专利技术提供的一种，具体为首先制备氧化石墨烯以鳞片石墨粉为原料，用浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾为氧化剂，再用双氧水、稀盐酸、无水乙醇及蒸馏水洗涤，获得纯化过的氧化石墨烯；再取O. 01-0. IM的硝酸银溶液，按照I : 1-1 10体积比逐滴加入至氧化石墨烯溶液中，充分混匀。室温静置数小时即得到各种维度的石墨烯/银纳米粒子复合材料。所述氧化石墨烯用于合成纳米粒子的还原剂和模板。所述硝酸银和氧化石墨烯的反应时间从I小时至48小时，得到球形及方块银纳米粒子。所述硝酸银和氧化石墨烯的体积比从I : I到I : 10，得到银纳米棒、纳米盘及银纳米树。所述的氧化石墨烯溶液的浓度大于或者等于O. 5mg/mL。所述氧化石墨烯溶液PH值呈中性且纯度越高时，溶液分散良好。所述硝酸银溶液的浓度优选O. IM的硝酸银。本专利技术上述所有合成步骤均在室温中进行。本专利技术上述所有合成过程中不添加任何还原剂和表面活性剂。本专利技术运用氧化石墨烯上的羟基、羰基、羧基或环氧基等基团自发还原银离子获得不同维度的金属纳米材料，包括零维的银纳米颗粒(球形和方块)、一维的银纳米棒、二维的纳米盘以及三维的纳米块和树状材料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果本专利技术方法制得的纳米材料比表面积高、纳米形貌及尺寸可调、且具有拉曼增强效应，在催化、储能、摩擦、载药及生物检测等方面有重要的应用价值，而且具有工艺简单，设备数量少，能耗低和便于大规模化生产等特点。附图说明图I为本专利技术实施例制备的银纳米材料的透射电镜图；图2为本专利技术实施例制备的银纳米树的透射电镜图；图3为本专利技术实施例制备的银纳米粒子的拉曼增强光谱图。具体实施例方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例以本专利技术技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例II)氧化石墨烯的制备在干燥的烧杯中加入230mL，质量分数98 %的浓硫酸，用冰水浴冷却至0°C，边搅拌边加入天然鳞片石墨(IOg)、NaN03(5g)和KMn04(30g)。控制反应液温度在10_15°C，搅拌反应一定时间；然后将烧杯置于35°C左右的恒温水浴中，待反应温度升至35°C左右时继续搅拌30min ;最后在搅拌中加入去离子水,控制反应液温度在100°C以内，继续搅拌30min。 用去离子水将反应液稀释至IOOOmL后再加适量质量分数5% H2O2，趁热过滤，用质量分数 5% HCl和无水乙醇及蒸馏水充分洗涤直至滤液中无SO42' (用BaCl2溶液检测)，即得到纯化过的氧化石墨烯。2)银纳米材料的合成氧化石墨烯表面羧基、羟基等功能基团的存在更有利于银离子与其结合，并成核反应。具体步骤如下(a)取20mL氧化石墨烯溶液液(O. 5mg/mL)于洁净小玻璃瓶里；(b)吸取O. OlM的硝酸银溶液，每次ImL加入上述氧化石墨烯溶液，混匀，持续20次；置于室温48小时；(c)进行TEM, Raman等性能表征。实施例2I)氧化石墨烯的制备在干燥的烧杯中加入230mL，98%的浓硫酸，用冰水浴冷却至0°C，边搅拌边加入天然鳞片石墨(IOg)、NaNO3 (5g)和KMn04(30g)。控制反应液温度在10_15°C，搅拌反应一定时间；然后将烧杯置于35°C左右的恒温水浴中，待反应温度升至35°C左右时继续搅拌 30min ;最后在搅拌中加入去离子水，控制反应液温度在100°C以内，继续搅拌30min。用去离子水将反应液稀释至IOOOml后再加适量5% H2O2，趁热过滤，用5% HCl和无水乙醇及蒸馏水充分洗涤直至滤液中无SO42' (用BaCl2溶液检测)，即得到纯化过的氧化石墨烯。氧化石墨烯溶液的浓度等于O. 5mg/mL。2)银纳米材料的合成氧化石墨烯表面羧基、羟基等功能基团的存在更有利于银离子与其结合，并成核反应。具体步骤如下(a)取IOOmL氧化石墨烯溶液(O. 5mg/mL)于洁净小玻璃瓶里；(b)取20mL O. IM的硝酸银溶液，加入上述氧化石墨烯溶液，磁力搅拌器搅拌过夜；(c)进行TEM, Raman等性能表征。实施例3I)氧化石墨烯的制备在干燥的烧杯中加入230mL，98%的浓硫酸，用冰水浴冷却至0°C，边搅拌边加入天然鳞片石墨(IOg)、NaNO3 (5g)和KMn04(30g)。控制反应液温度在10_15°C，搅拌反应一定时间；然后将烧杯置于35°C左右的恒温水浴中，待反应温度升至35°C左右时继续搅拌 30min ;最后在搅拌中加入去离子水，控制反应液温度在100°C以内，继续搅拌30min。用去离子水将反应液稀释至IOOOml后再加适量5% H2O2，趁热过滤，用5% HCl和无水乙醇及蒸馏水充分洗涤直至滤液中无SO42' (用BaCl2溶液检测)，即得到纯化过的氧化石墨烯。氧化石墨烯溶液的浓度大于O. 5mg/mL。2)银纳米材料的合成氧化石墨烯表面羧基、羟基等功能基团的存在更有利于银离子与其结合，并成核反应。具体步骤如下(a)取200mL氧化石墨烯溶液(O. 6mg/mL)于洁净小玻璃本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王贤松，崔大祥，黄鹏，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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