一种石墨烯/钼酸铋纳米带可见光催化材料的制备方法技术

技术编号:9816393 阅读:336 留言:0更新日期:2014-03-29 16:21
本发明专利技术涉及一种石墨烯/钼酸铋纳米带可见光催化材料的制备方法,该方法以硝酸铋、钼酸盐和石墨烯为原料,通过有机电解质辅助沉淀、紫外光照射、陈化、洗涤、干燥等步骤得到产物。本发明专利技术最大的特点是利用有机电解质辅助共沉淀法和紫外光照射来获得石墨烯/钼酸铋纳米带复合材料,制备工艺简单,能耗低,易于规模化生产,同时,纳米带结构表现出很好的电子输运性能,比纳米颗粒更有利于光生电子和空穴对的分离,所述石墨烯/钼酸铋纳米带可见光催化材料具有强吸附、高催化活性,它可应用于污水处理、光降解水、空气净化和太阳能电池等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化材料领域,涉及一种石墨烯/钥酸铋纳米带可见光催化材料的制备方法。
技术介绍
钥酸铋具有Aurivillius层状特征的Bi2O3 - MoO3 二元化合物,拥有极好的化学性能、独特的铁电性能、催化性能和非线性电介质磁化系数等性质,是一种很好的可见光催化剂材料。钥酸铋的价带是由Bi6s和02p杂化轨道组成,而导带由Mo4d轨道组成,使得禁带宽度较窄(约为2.8 eV),对442 nm以下的波长有较好的光吸收性能。另外,Bi6s和02p轨道杂化使得价带更为分散,有利于光生空穴在价带上的移动,阻碍其与光生电子的复合,提高对有机污染物的光催化氧化反应。研究表明,无论是在水中还是空气中,钥酸铋可催化矿化有机染料,如苯酚、乙醛、苯、氨等污染物,也可净化空气,如甲醛、NOx等气体,在水处理和环境保护等领域中具有很大的商业价值和应用前景。然而,钥酸铋材料的光量子产率低,产生的光生电子-空穴对易复合,显示出较低的光催化效率。另外,目前制备钥酸铋的方法大部分反应条件苛刻,工艺比较复杂,成本较高,不利于大规模生产,从而极大地限制了钥酸铋的应用。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种在太阳光下具有强吸附、高催化活性的石墨烯/钥酸铋纳米带可见光催化材料的制备方法。本专利技术以石墨烯为载体,利用有机电解质的特殊性能组装钥酸铋纳米带并修饰石墨烯,从而构成一种在太阳光下具有强吸附、高光催化活性的新型纳米衍生材料。本专利技术的技术构思是:通过有机电解质修饰石墨烯,利用有机电解质的特殊性质获得钥酸铋纳米带结构,并使纳米带与石墨烯之间形成有效结合。石墨烯是由单层或几层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构,碳原子是由SP2杂化轨道组成的碳六环结构,拥有大量未成对的可自由移动电子,具有很强的电子传导能力;同时拥有比较大的电子存储能力,能捕获和传导光激发电子,妨碍或阻止半导体催化剂中光激发电子和空穴对的复合,是纳米催化剂的理想载体材料。此外,一维纳米结构具有很好的电子传输性能,通过有机电解质构建钥酸秘纳米带将有利于光生电子在钥酸秘材料中传输,有助于光激发电子和空穴对的分离。因此,构建石墨烯/钥酸铋纳米带结构,将获得强吸附、高效可见光催化材料,在污水处理、环境保护和太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。为实现本专利技术,本专利技术的技术方案是: 一种石墨烯/钥酸铋纳米带可见光催化材料的制备方法,具体步骤为: (1)将ImL~15 mL浓度为0.8^1.2 g/L的石墨烯溶液加入到30mL~70 mL去离子水中超声分散20 min~40 min,得石墨烯分散液;(2)在所述石墨烯分散液中加入0.5 g 2.0 g聚丙烯酸盐或海藻酸盐,在20°C-40°C下搅拌超声分散15 min~30 min,得到分散均匀的溶液a ; (3)在所述分散均匀的溶液a中加入0.3g~2 g钥酸盐,在0°C-40°C下继续超声分散15 min~30 min,得到分散均匀的溶液b ; (4)在所述分散均匀的溶液b中滴入8ι?16 mL浓度为0.06 mo I/L^ 0.15 mol/L的硝酸铋溶液,超声搅拌20 min~30 min,得分散均匀的胶状液体; (5)在所述分散均匀的胶状液体中加入0.05 g~I g明胶,超声搅拌20 min~30 min后,滴加1(T30 mL体积浓度为1%~20%的碱性溶液,然后放置在45°C~60°C下恒温4.5 h、h,得分散均匀的粘稠液体; (6)将所述粘稠液体用功率为100Ψ 500 W、发光波长为300 ηπ395 nm的紫外灯照射0.5 h~2h,然后在45°C~60°C下陈化8 h~18 h,得反应物; (7)将所述反应物过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤5飞次,得洗涤物;将洗涤物在600C~80°C下烘烤12 124 h,然后研磨后得产物。 步骤(1)所述石墨烯优选为氧化石墨烯和还原氧化石墨烯。步骤(2)所述聚丙烯酸盐优选为聚丙烯酸钠,海藻酸盐优选为海藻酸钠。步骤(3)所述钥酸盐优选为钥酸钠或钥酸铵,所述铋盐为硝酸铋。步骤(5)所述碱性溶液为氨水、NaOH或Κ0Η。本专利技术的原理是:以硝酸铋、钥酸盐和石墨烯为原料,聚丙烯酸盐或海藻酸盐为有机电解质,使用有机电解质辅助共沉淀法制备石墨烯/钥酸铋纳米带可见光催化材料。通过有机电解质修饰提高石墨烯的分散和表面活性,增强石墨烯与钥酸铋之间的相互作用;同时依靠有机电解质的性质,实现钥酸铋纳米带材料连接在石墨烯片,形成结合紧密的石墨烯/钥酸秘纳米带可见光催化材料。纳米带是一维的纳米结构,其电子运动仅限制在一定的方向,表现出很好的电子输运性能,因此制备钥酸铋纳米带有利于阻止光激发电子和空穴对的复合,提高钥酸铋的光催化活性。另外,利用石墨烯的特殊结构和优异性能,增加钥酸铋纳米带的光量子产率以及降低其光生电子-空穴对的复合,从而显著提高钥酸铋纳米带的光催化性能。本专利技术所用的有机电解质和明胶分别属于阴离子和阳离子表面活性剂,依靠静电相互作用很容易形成聚合体;通过控制温度,这些有机聚合体会形成线状并附着在石墨烯上,实现表面功能化石墨稀,增加了石墨稀的表面活性。石墨稀片上的有机电解质很容易吸引溶液中的金属Bi离子,这些Bi离子很容易与溶液中的钥酸根离子生成钥酸铋胶体颗粒(Bi3++Mo042_ — Bi2Mo3O12),并牢固地附着在石墨烯片上。当溶液中加入明胶和碱性溶液后,能调节有机电解质的形状;在紫外光照射下,使钥酸铋在其上成核长大,生长成纳米带结构并连接在石墨烯片上。石墨烯具有较大的比表面积和高的导电性能,很容易捕获钥酸铋纳米带中的光生电子,降低光生电子和空穴对之间的复合几率,提高光催化效率;同时石墨烯巨大的比表面积能增大钥酸铋纳米带的比表面积,增强吸附能力。因此,获得强吸附、高活性石墨烯/钥酸铋纳米带可见光催化材料。本专利技术最大的特点是利用有机电解质辅助共沉淀法和紫外光照射来获得石墨烯/钥酸秘纳米带复合材料,制备工艺简单,能耗低,易于规模化生产。同时,纳米带结构表现出很好的电子输运性能,比纳米颗粒更有利于光生电子和空穴对的分离;同时石墨烯巨大的比表面积和优异的电学性能,将提高钥酸铋纳米带的吸附能力以及进一步加速钥酸铋纳米带中光生电子和空穴对的分离,从而获得具有强吸附、高活性可见光催化材料。所述催化材料可应用于污水处理、光降解水、空气净化和太阳能电池等领域。与现有技术相比,本专利技术的优势在于: 1、纳米带结构是一维纳米材料,具有很好的电子输运性能,比纳米颗粒更有利于光生电子和空穴对的分离,故利用有机电解质的特殊性能和分子结构获得石墨烯/钥酸铋纳米带材料,有利于克服纳米颗粒易团聚和与石墨烯结合差的缺点,提高石墨烯的增强效果,从而获得光催化活性高的新型纳米催化材料。2、本专利技术使用紫外照射直接将有机电解质降解获得石墨烯/钥酸铋纳米带结构,不需要经过传统加热方法去除有机电解质(加热处理一般需要在200°C以上),其处理温度低,制备工艺简单,制备成本低,且有利于工业化生产,将为制备其它纳米材料提供一条有效的路径。【附图说明】图1是实施例1石墨烯/钥酸铋纳米带结构可见光催化材料的SEM图像; 图2是实施例1石墨烯/钥酸铋纳米带结构可见光催化材料的TE本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/钼酸铋纳米带可见光催化材料的制备方法,其特征是,具体步骤为:(1)将1?mL~15?mL浓度为0.8~1.2?g/L的石墨烯溶液加入到30mL~70?mL去离子水中超声分散20?min?~40?min,得石墨烯分散液;(2)在所述石墨烯分散液中加入0.5?g?~2.0?g聚丙烯酸盐或海藻酸盐,在20℃?40℃下搅拌超声分散15?min?~30?min,得到分散均匀的溶液a;(3)在所述分散均匀的溶液a中加入0.3g?~2?g钼酸盐,在0℃?40℃下继续超声分散15?min?~30?min,得到分散均匀的溶液b;(4)?在所述分散均匀的溶液b中滴入8?mL~16?mL浓度为0.06?mol/L~0.15?mol/L的硝酸铋溶液,超声搅拌20?min?~30?min,得分散均匀的胶状液体;(5)在所述分散均匀的胶状液体中加入0.05?g?~2?g明胶,超声搅拌20?min?~30?min后,?滴加10~30?mL体积浓度为1%~20%的碱性溶液,然后放置在45℃~60℃下恒温4.5?h?~8?h,得分散均匀的粘稠液体;(6)将所述粘稠液体用功率为100?W~?500?W、发光波长为300?nm~395?nm的紫外灯照射0.5?h?~?2h,然后在45℃~60℃下陈化8?h?~18?h,得反应物;(7)将所述反应物过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤5~6次,得洗涤物;将洗涤物在60℃~80℃下烘烤12?h~24?h,然后研磨后得产物。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/钥酸铋纳米带可见光催化材料的制备方法,其特征是,具体步骤为: (1)将ImL~15 mL浓度为0.8^1.2 g/L的石墨烯溶液加入到30mL~70 mL去离子水中超声分散20 min~40 min,得石墨烯分散液; (2)在所述石墨烯分散液中加入0.5 g~2.0 g聚丙烯酸盐或海藻酸盐,在20°C -40°C下搅拌超声分散15 min~30 min,得到分散均匀的溶液a ; (3)在所述分散均匀的溶液a中加入0.3g~2 g钥酸盐,在0°C-40°C下继续超声分散15 min~30 min,得到分散均匀的溶液b ; (4)在所述分散均匀的溶液b中滴入8mL^16 mL浓度为0.06 mol/L^0.15 mol/L的硝酸铋溶液,超声搅拌20 min~30 min,得分散均匀的胶状液体; (5)在所述分散均匀的胶状液体中加入0.05 g~I g明胶,超声搅拌20 min~30 min后,滴加1(T30 mL体积浓度为1%~20%的碱性溶液,然后放置在45...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈传盛曹时义刘天贵谢小缔陈为为
申请(专利权)人:长沙理工大学
类型:发明
国别省市:

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