一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法技术

一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法，步骤如下：1）将土壤样品干燥后，过100目筛，得到土壤粉末；2）在装有壤粉末的容器内加入超纯水，置于涡旋震荡器上混匀15min使水土充分接触，得到水土混合液；3）将水土混合液室温下在摇床上回旋振荡，摇床转速≥180r/min，振荡时间≥4h，使氧化石墨烯逐渐沉降在土壤表层；4）将沉降在土壤表层的氧化石墨烯用超纯水洗出，经滤膜抽滤并在-50℃下冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。本发明专利技术的优点是：该种从土壤中分离氧化石墨烯纳米材料的方法工艺简单、易于操作，并且可以借鉴到分离土壤中其他种类的纳米材料，有助于纳米材料在土壤环境中生物化学行为的研究。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米技术和环境保护领域，具体地说，是一种从土壤中分离氧化石墨 烯纳米材料的方法。
技术介绍
纳米材料具有吸附、催化、辐射和吸收等特性，纳米颗粒由于其大量的微界面及微 孔性，可以强化各种界面反应，如对重金属的表面及专性吸附反应等，在重金属污染和持 久性有机污染土壤的治理中将发挥显著作用。 氧化石墨烯拥有大量的含氧官能团和巨大的表面积，对土壤中的有机和无机污染 物具有很强的吸附能力，其在污染土壤修复中的日益广泛应用，已引起各方面越来越多的 关注。在分析和表征土壤中氧化石墨烯的过程中，土壤基质复杂的成分，会对检测结果形成 干扰。从土壤中分离出氧化石墨烯，不仅使得氧化石墨烯能够循环再生，而且将有助于分析 其在土壤环境中的生物化学行为，以及分析其在修复污染土壤过程中的作用机理。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现实需求，提供一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方 法。该方法工艺简单、易于操作。 本专利技术的技术方案： ，步骤如下： 1) 将土壤样品干燥后，过100目筛，得到土壤粉末； 2) 在装有上述土壤粉末的容器内加入超纯水，然后置于涡旋震荡器上混匀15min，使 水土充分接触，得到水土混合液； 3) 将上述水土混合液室温下在摇床上回旋振荡，摇床转速> 180r/min，振荡时间 > 4h，使原先混在土壤基质中的氧化石墨烯逐渐沉降在土壤表层； 4) 将上述沉降在土壤表层的氧化石墨烯用超纯水洗出，经0. 22 μ m水系滤膜抽滤并 在-50°C下冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。 所述超纯水的电阻率15±2. 0 ΜΩ ·αιι，土壤粉末与超纯水的用量比为l〇g :35mL。 本专利技术的优点是：该种从土壤中分离氧化石墨烯纳米材料的方法工艺简单、易于 操作，并且可以借鉴到分离土壤中其他种类的纳米材料，有助于纳米材料在土壤环境中生 物化学行为的研究。 【附图说明】 图1是摇床转速220r/min下不同回旋振荡时间时氧化石墨烯的分离效果照片。 图2是不同摇床转速下分别回旋振荡4h时氧化石墨烯的分离效果照片，其中（a) 为回旋振荡前照片，（b)为回旋振荡后照片。 图3是从土壤中分离出的氧化石墨烯粉末的照片。 图4是从土壤中分离出的氧化石墨烯的TEM测试照片，其中（a)为氧化石墨烯的 原始TEM照片，（b)为土壤中分离出的氧化石墨烯TEM照片。 【具体实施方式】 以下实施例所使用的土壤样品是均匀拌有500ppm氧化石墨烯的盆栽土，拌有氧 化石墨烯的土壤先后经过平衡60天和种植植物90天，期间保持田间持水量的70%。 实施例1 : ，步骤如下： 1) 将土壤样品冷冻干燥后，过100目筛，得到土壤粉末； 2) 将l〇g 土壤粉末置于50mL离心管中，加入35mL电阻率15±2. 0 ΜΩ ·〇ιι的超纯水， 然后置于涡旋震荡器上混匀15min使水土充分接触，得到水土混合液； 3) 将上述水土混合液室温下在220r/min摇床上回旋振荡20h，其间分别在0h、2h、4h、 6h、8h、10h和20h拍照记录氧化石墨烯在土壤表层的沉积情况，使原先混在土壤基质中的 氧化石墨烯逐渐沉降在土壤表层，如图1所示，摇床振荡时间超过4h后，氧化石墨烯在土 壤表层的沉积厚度趋于稳定； 4) 将上述沉降在土壤表层的氧化石墨烯用超纯水洗出，经0. 22 μ m水系滤膜抽滤并 在-50°C下冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。 图3是从土壤中分离出的氧化石墨烯粉末的照片。 图4是从土壤中分离出的氧化石墨烯的TEM测试照片，其中（b)为土壤中分离出 的氧化石墨烯TEM照片。图4表明：从土壤中成功分离出氧化石墨烯，并且氧化石墨烯发生 团聚，厚度增加，同时吸附和固定了 一些土壤基质成分。 实施例2: ，步骤1)、2)、4)与实施例1相同，不同之 处在于步骤3)如下： 3)将水土混合液分别在180、200、220r/min摇床上回旋振荡4h，使土壤中的氧化石墨 烯沉降在土壤表层，并拍照记录氧化石墨烯在土壤表层的沉积情况，如图2所示，其中（a) 为回旋振荡前照片，（b)为回旋振荡后照片，图中表明：摇床转速超过200r/min时，氧化石 墨烯在土壤表层的沉积厚度趋于稳定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法，其特征在于步骤如下：1）将土壤样品干燥后，过100目筛，得到土壤粉末；2）在装有上述土壤粉末的容器内加入超纯水，然后置于涡旋震荡器上混匀15min,使水土充分接触，得到水土混合液；3）将上述水土混合液室温下在摇床上回旋振荡，摇床转速≥180r/min，振荡时间≥4h，使原先混在土壤基质中的氧化石墨烯逐渐沉降在土壤表层；4）将上述沉降在土壤表层的氧化石墨烯用超纯水洗出，经0.22μm水系滤膜抽滤并在‑50℃下冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。

【技术特征摘要】
1. 一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法，其特征在于步骤如下： 1) 将土壤样品干燥后，过100目筛，得到土壤粉末； 2) 在装有上述土壤粉末的容器内加入超纯水，然后置于涡旋震荡器上混匀15min，使 水土充分接触，得到水土混合液； 3) 将上述水土混合液室温下在摇床上回旋振荡，摇床转速> 180r/min，振荡时间 > 4h，使原...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜俊杰，胡献刚，周启星，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津;12