一种溴苄类化合物的制备方法技术

技术编号:7579023 阅读:349 留言:0更新日期:2012-07-19 03:20
本发明专利技术提供一种溴苄类化合物的制备方法,其中式(I)所示溴苄类化合物的制备方法包括式(II)所示化合物在光照下在以水为溶剂的体系中与N-溴代丁二酰亚胺反应生成式(I)所示化合物,其中,R1或R2独立地为H、CH3CO、叔丁基、NHOCCH3、碳原子数为1~4的烷氧基或CN。本发明专利技术的制备方法工艺操作简单、成本低、反应时间周期短、反应条件温和、易于控制、反应选择性好、产品收率高、耗能低且环境污染小。相比于传统的制备方法,尤其是在倡导绿色化学的今天,本发明专利技术的制备方法具有良好的前景,可有效地应用于苄溴类有机合成中间体的制备,为医药、农药、染料及化工助剂等各个领域提供原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域,具体涉及ー种利用光诱导绿色エ业化制备苄溴类化合物的方法。
技术介绍
溴苄是ー类重要的有机合成中间体,被广泛应用于医药、农药、染料及化工助剂等各个领域。现有的ー种溴苄制备方法是以四氯化碳等非质子溶剂为媒介或无溶剂的催化溴化法,通常是在回流的剧烈条件下,分批加入N-溴代丁ニ酰亚胺(NBQ或缓慢滴加Br2 制备卡溴(Wilnelm WennerBis (bromomethyl) compounds, J. Org. Chem. , 1952,17, 523-8 ; Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements,1993, vol (85),225-231 ; Tetrahedron Letters,1997,vol. (38),8557-8560)。尽管该制备方法的反应周期短,但是选择性低且伴有大量副产物,收率低,不易控制,能耗大而且还会带来严重的环境污染。此外,在传统反应釜中以四氯化碳等为溶剂的光溴化法制备苄溴的反应选择性较好,易于控制且能耗低,但还是存在三废量多,反应效率低,时间周期长等不利因素,限制了エ业化生产Cretrahedron,2009,VOl(65),4^9-4439)。以上两种方法都要以环境消耗为代价,并且 エ业化过程中操作复杂,又由于苄溴本身具有很强的刺激性给操作带来极大的不便。传统的观念认为有机化学反应应尽量避免水,但随着緑色化学的深入发展,人们正逐渐把关注点转移到无毒、来源方便、经济、不易燃的溶剂上,其中水是最符合这些要求的溶剤。与此同吋,自然界的光合作用也给传统的有机合成指明了新的发展方向,光化学反应越来越引起人们的重视。
技术实现思路
因此,本专利技术的目的是克服现有技术中的不足,提供ー种绿色环保、操作简便、反应温和、收率高且选择性好的制备溴苄的エ业化方法。用于实现上述目的的技术方案如下ー种式(I)所示化合物的制备方法,该制备方法包括式(II)所示化合物在光照下在以水为溶剂的体系中与N-溴代丁ニ酰亚胺反应生成式(I)所示化合物,权利要求1. ー种式(I)所示化合物的制备方法,该制备方法包括式(II)所示化合物在光照下在以水为溶剂的体系中与N-溴代丁ニ酰亚胺反应生成式(I)所示化合物,2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在干,所述N-溴代丁ニ酰亚胺与式(II)所示化合物的质量比为1 2 1,优选为1 1. 5 1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在干,所述反应在偶氮ニ异丁腈或偶氮 ニ异丁脒,优选在偶氮ニ异丁腈的存在下进行。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在干,所述反应的温度为0 60°C,优选为20 50°C。5.一种实施根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法的系统,该系统包括测温装置(1)、加料装置O)、控温装置(3)、球阀0)、透明列管(5)、高功率照明灯(6)和循环泵 ⑵。6.根据权利要求5所述的系统,其特征在干,所述高功率照明灯为10盏105w的照明灯。全文摘要本专利技术提供,其中式(I)所示溴苄类化合物的制备方法包括式(II)所示化合物在光照下在以水为溶剂的体系中与N-溴代丁二酰亚胺反应生成式(I)所示化合物,其中,R1或R2独立地为H、CH3CO、叔丁基、NHOCCH3、碳原子数为1~4的烷氧基或CN。本专利技术的制备方法工艺操作简单、成本低、反应时间周期短、反应条件温和、易于控制、反应选择性好、产品收率高、耗能低且环境污染小。相比于传统的制备方法,尤其是在倡导绿色化学的今天,本专利技术的制备方法具有良好的前景,可有效地应用于苄溴类有机合成中间体的制备,为医药、农药、染料及化工助剂等各个领域提供原料。文档编号C07C45/63GK102584548SQ20111000417公开日2012年7月18日 申请日期2011年1月11日 优先权日2011年1月11日专利技术者刘 文, 刘燕, 宋伟, 张专利技术, 雷明 申请人:中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张发明宋伟雷明刘文刘燕
申请(专利权)人:中美华世通生物医药科技武汉有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术