本发明专利技术提供一种粉煤灰和硅藻土复合制备SiO2气凝胶方法，包括粉煤灰和硅藻土的中温机械活化、SiO2溶胶制备、湿凝胶制备、母液老化、一步溶剂交换表面改性、常压干燥六个步骤，得到的SiO2气凝胶与以水玻璃为硅源的气凝胶材料性能相近，因采用了粉煤灰和硅藻土复合作为廉价硅源及常压干燥工艺，使得生产成本得到大幅度降低，使得在建筑材料、保温隔热、环保吸附等领域有更广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种由粉煤灰和硅藻土复合制备SiO2气凝胶材料的方法，属于功能材料制备领域。
技术介绍
SiO2气凝胶是一种由纳米量级粒子聚集并以空气为分散介质的新型非晶固态材料，它具有纳米结构(孔洞为1 lOOnm，骨架颗粒为1 20nm)、低体积密度(0. 01 0. 2g/ cm3)、大比表面积(最高可达800 1000m2/g)、高孔隙率(可高达80% 99. 8% )、低热导率(常温下单颗粒气凝胶0. 013 0. 02ff/m · K，气凝胶颗粒堆积0. 4ff/m2 · K)等特点，在保温绝热材料、光学、声学、电学、催化、药物载体、吸附材料等领域均有广泛的应用前景。然而，由于二氧化硅气凝胶材料在高温下的热导率急剧增大，很大程度上限制了其在保温绝热材料的应用，此外由于气凝胶是由纳米量级尺寸的SiO2颗粒堆积而成，且孔隙率大，因此其强度很低，脆性较大，极大地限制了其在各领域的应用。现有制备气凝胶的硅源主要有 正硅酸乙酯、聚乙氧基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、四氯化硅等有机硅化合物，本专利技术采用廉价粉煤灰和硅藻土复合作为硅源，大大降低了气凝胶的生产成本。
技术实现思路
为了克服现有的气凝胶材料制备成本高、生产周期长的缺点，本专利技术提供一种低成本制备硅气凝胶材料的方法。该制备方法的核心内容是在以优质粉煤灰和硅藻土复合作为硅源，通过一系列工艺制备S^2气凝胶材料，该制备工艺的反应条件容易实现，且生产周期短、成本低，所得的SW2气凝胶基本性能指标上达到现有的以工业水玻璃为硅源所制备的S^2气凝胶的技术性能指标。本专利技术之粉煤灰和硅藻土复合制得的S^2气凝胶材料的制备工艺，包括了粉煤灰和硅藻土原料机械活化处理、SiO2溶胶制备、湿凝胶制备、老化、一步溶剂交换/表面改性、 常压干燥六个步骤。所述SiO2溶胶制备采用了以下工艺A.以粉煤灰和硅藻土为原料，在一定温度下活化一段时间后按照一定质量比混合；所述温度为300 800°C，时间为IOmin 90min，所述特定比例是指质量比，粉煤灰和硅藻土质量比最佳值在在12 31之间。B.按特定比例在一定温度下与一定浓度的溶液碱混合反应一段时间，对反应后混合物进行抽滤，用蒸馏水以一定比例对滤液进行稀释，过强酸型阳离子交换树脂；所述反应温度最佳值为70 120°C，碱浓度为在5% 20%之间，反应时间最佳值在0.证 M!之间；所述滤液与蒸馏水稀释比例最佳值在1 0. 5 1 5之间；C.待其在自然条件下凝胶后浸入有机溶剂溶液中老化，将老化后的凝胶浸入一定比例的乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷混合溶液中，使得溶剂交换表面改性在一步内完成，最后将改性后的有机凝胶在常温常压下进行干燥一段时间，即得S^2气凝胶材料。所述混合溶液中乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比比例为1 0.5 1 3之间，所述干燥时间为40°C 60°C下干燥2 6h，80°C 150°C下干燥1 3h。所述碱可以选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水寸。所述有机溶剂可以选自甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇等。本专利技术之粉煤灰和硅藻土复合制得的气凝胶材料与采用水玻璃为硅源制备的气凝胶性能相近，且生产工艺简单、降低了生产成本，可以广泛应用于保温绝热材料、环保吸附材料等，在建筑材料、航空航天、环境环保等领域都有广泛的用途。附图说明图ι是本专利技术之低成本常压干燥制得的SiA气凝胶的照片。图2是本专利技术之低成本常压干燥制得的SiA气凝胶的工艺流程图。具体实施方式下面结合技术方案和附图详细叙述本专利技术的实施例。实施例1粉煤灰50g，在800°C马弗炉中活化60min ；硅藻土 50g，在600°C马弗炉中焙烧汕， 与粉煤灰混合后加入到500mL的10%浓度的NaOH溶液中，80°C下反应150min，过滤取滤液，用蒸馏水以1 1比例稀释，过阳离子树脂，控制PH为2-3，，用氨水滴定至pH=5.5，所得水凝胶在30°C下老化，然后用乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷进行溶剂交换/表面改性，乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比为2 3，三甲基氯硅烷与湿凝胶体积比为1 1，时间为Mh。再将其置于80°C的烘箱中干燥2h，150下干燥lh，即制得SW2气凝胶，其比表面积为531. 7m2/ g，密度为0. 129g/cm3,内部微孔平均孔径为25nm。实施例2粉煤灰70g，硅藻土 50g，在700°C马弗炉中活化70min ；硅藻土 50g，在500°C马弗炉中焙烧4h，过200目筛，与粉煤灰混合后加入到500mL的15%浓度的NaOH溶液中，90°C 下反应120min，过滤取滤液，用蒸馏水以1 2比例稀释，过阳离子树脂，控制pH为2_3，， 用氨水滴定至PH = 6.0，所得水凝胶在30°C下老化，然后用乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷进行溶剂交换/表面改性，乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比为1 1，三甲基氯硅烷与湿凝胶体积比为1 1. 5，时间为48h。再将其置于80°C的烘箱中干燥4h，150下干燥lh，即制得SW2 气凝胶，其比表面积为M8. 4m2/g，密度为0. 105g/cm3,内部微孔平均孔径为18nm。权利要求1.一种粉煤灰和硅藻土复合制备SW2气凝胶方法，其特征在于，A.以粉煤灰和硅藻土为原料，在300 800°C下活化后混合，时间为IOmin 90min； 粉煤灰和硅藻土混合的质量比在12 31之间；B.按比例在70 120°C下与碱溶液混合反应，对反应后混合物进行抽滤，用蒸馏水对滤液进行稀释，过强酸型阳离子交换树脂；碱溶液的浓度为在5% 20%之间，反应时间在 0. 5h 他之间；所述滤液与蒸馏水稀释比例在1 0. 5 1 5之间；C.待其在自然条件下凝胶后浸入有机溶剂溶液中老化，将老化后的凝胶浸入乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷混合溶液中，使得溶剂交换表面改性在一步内完成，最后将改性后的有机凝胶在常温常压下进行干燥一段时间，即得SiO2气凝胶材料；混合溶液中乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比为1 0. 5 1 3之间；干燥时间为40°C 60°C下干燥2 6h，80°C 150°C下干燥1 3h。2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰和硅藻土复合制备Si02气凝胶方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水。3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰和硅藻土复合制备Si02气凝胶方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇。全文摘要本专利技术提供一种粉煤灰和硅藻土复合制备SiO2气凝胶方法，包括粉煤灰和硅藻土的中温机械活化、SiO2溶胶制备、湿凝胶制备、母液老化、一步溶剂交换表面改性、常压干燥六个步骤，得到的SiO2气凝胶与以水玻璃为硅源的气凝胶材料性能相近，因采用了粉煤灰和硅藻土复合作为廉价硅源及常压干燥工艺，使得生产成本得到大幅度降低，使得在建筑材料、保温隔热、环保吸附等领域有更广泛的应用前景。文档编号C01B33/16GK102515182SQ20111044578公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日专利技术者宋凯, 王宝民 申请人:大连理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王宝民，宋凯，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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