蓝宝石晶体的生长方法及设备技术

本发明专利技术揭示了一种蓝宝石晶体的生长方法及设备，所述方法包括：步骤S1：将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中，而后将坩埚置于晶体生长炉内；坩埚中设有导模模具；步骤S2：将晶体生长炉抽真空；步骤S3：通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；步骤S4：下籽晶，进行引晶；步骤S5：以10～100mm/h的速度进行晶体生长，至晶体生长结束；步骤S6：进行晶棒的退火处理，退火温度1600～2000℃，退火时间l0～20hr；步骤S7：以10～60℃/h的速度缓慢降温；步骤S8：炉内温度降至室温后，取出晶棒。本发明专利技术提出的蓝宝石晶体的生长方法及设备，可制得棒状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体利用效率。利用该方法生长的晶体，经过定型加工，可作为衬底用于LED、LD器件制造。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于晶体生长
，涉及一种晶体生长方法，尤其涉及一种蓝宝石晶体的生长方法；同时，本专利技术还涉及一种蓝宝石晶体的生长设备。
技术介绍
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045°C )等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al2O3) c面与III-V和II-VI族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有泡生法(即Kyropolos 法，简称 Ky 法)、导模法(即 edge defined film-fed growth techniques 法，简称 EFG 法， 属于TPS方法的一种)、热交换法(即heat exchange method法，简称HEM法)、布里奇曼法(即Bridgman法，或坩埚下降法)、提拉法(即Czochralski，简称Cz法)等。但不同的晶体生长方法针对蓝宝石的不同用途而设计。目前，用于LED领域的蓝宝石的晶体生长方法，常用的有两种1、凯氏长晶法(Kyropoulos method)，简称KY法，亦称泡生法。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski method)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔体，再以单晶的籽晶 (SeedCrystal)接触到熔体表面，在籽晶与熔体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，但在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。然后，利用掏棒加工，沿垂直轴向掏制标准LED用的晶棒。其有效利用率一般在30%左右，限制了 LED衬底片的成本。2、导模法(也称边缘限定薄膜喂料法)，它也属于TPS方法的一种，主要用于生长薄板材料。它利用了毛细原理，将熔体导入模具的顶部，用籽晶将这部分熔体提拉生成单晶片。然后利用掏片加工，掏制出一个个LED用的毛片。由于长晶过程中，薄板的双面均有大面积的气泡，所以板材的厚度大于标准LED用的衬底厚度，导致晶片加工过程中的去除量大，直接增加了晶片加工成本。如中国专利CN201010147683. 5涉及蓝宝石晶体的制造技术，具体是一种大尺寸片状蓝宝石晶体的生长方法。其晶体生长过程在单晶生长炉内进行，炉内设置坩埚和导模， 晶体生长过程依次包括蓝宝石原料加热、引晶、放肩、等径提拉及冷却步骤；所述单晶生长炉中设置可通入和排出保护气体的保护气体进出气系统和可控制炉内压力的压力控制系统；在蓝宝石原料加热、引晶、放肩、等径提拉步骤中在炉内通入保护气体，通过保护气体进出气系统使炉内保护气体形成流动气体，其进气流量为0. l-50slpm,同时通过压力控制系4统使炉内压压力为100pa_90kpa。由此可见，上述各类方法制得的蓝宝石晶体，加工效率较低，晶片生产成本高。有鉴于此，迫切需要一种可以提高蓝宝石晶体制备效率的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种蓝宝石晶体的生长方法，可制得棒状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率。此外，本专利技术还提供一种蓝宝石晶体的生长设备，可制得棒状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案一种蓝宝石晶体的生长方法，所述方法包括如下步骤步骤Sl 将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中，而后将坩埚置于晶体生长炉内；所述坩埚中设有导模模具；所述导模模具的截面为方形、或长方形，其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔；或者，所述导模模具为截面为方形或长方形的环形模具；导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料；步骤S2 将晶体生长炉抽真空，真空度为 10_3Pa ；步骤S3 通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-210(TC，待蓝宝石熔化成熔体；步骤S4 选用a向或m向的定向籽晶，下籽晶，进行引晶；导模模具的截面为方形或长方形、中心具有小孔时，利用毛细原理将蓝宝石熔体导入导模模具的顶端面，用设定晶向的籽晶，对蓝宝石熔体进行提拉，从而进行棒状晶体的生长；导模模具为截面为方形或长方形的环形模具时，将部分蓝宝石熔体限制在环形模具内，利用该导模模具材料与蓝宝石的浸润性，用设定晶向的籽晶，对被限制的熔体进行提拉，从而进行棒状晶体的生长；步骤S5 以10 100mm/hr的速度进行晶体生长，至晶体生长结束；步骤S6 进行晶棒的退火处理，退火温度1600 2000°C，退火时间10 20hr ； 步骤S7 以10 60°C /hr的速度缓慢降温；步骤S8 炉内温度降至室温后，取出晶棒。一种蓝宝石晶体的生长方法，所述方法包括如下步骤步骤Sl 将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中，而后将坩埚置于晶体生长炉内；所述坩埚中设有导模模具；步骤S2 将晶体生长炉抽真空；步骤S3 通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-210(TC，待蓝宝石熔化成熔体，模具顶部形成熔体膜；步骤S4 下籽晶，进行引晶；步骤S5 以10 100mm/hr的速度进行晶体生长，至晶体生长结束；步骤S6 进行晶棒的退火处理，退火温度1600 2000°C，退火时间10 20hr ； 步骤S7 以10 60°C /hr的速度缓慢降温； 步骤S8 炉内温度降至室温后，取出晶棒。作为本专利技术的一种优选方案，所述导模模具的截面为方形、或长方形，其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔；导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料；所述步骤S3中，利用毛细原理将蓝宝石熔体导入导模模具的顶端面，用设定晶向的籽晶，对蓝宝石熔体进行提拉，从而进行棒状晶体的生长。作为本专利技术的一种优选方案，所述导模模具为截面为方形或长方形的环形模具， 导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料；所述步骤S3中，将部分蓝宝石熔体限制在环形模具内，利用该导模模具材料与蓝宝石的浸润性，用设定晶向的籽晶，对被限制的熔体进行提拉，从而进行棒状晶体的生长。作为本专利技术的一种优选方案，所述导模模具的材料为钼、钨、铱、或钽，或其合金。作为本专利技术的一种优选方案，所述坩埚的材料为钼、钨、铱、或钽，或其合金。作为本专利技术的一种优选方案，所述导模模具至少有一边的长度不小于50. 8mm。作为本专利技术的一种优选方案，所选用的籽晶晶向为m向 ￡ a向的籽曰曰曰ο作为本专利技术的一种优选方案，步骤S6中，所述晶棒的位置设有辅加热器，进行退火处理，退火温度1600 2000°C。一种上述蓝宝石晶体生长方法使用的生长设备，所述设备包括导模模具、坩埚、 晶体生长炉、主加热器、抽真空装置、辅加热器；所述导模模具置于坩埚中，坩埚置于晶体生长炉中，主加热器用以对晶体生长炉加热，辅加热器设置于晶棒取出的位置。本专利技术的有益效果在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：维塔利·塔塔琴科，刘一凡，牛沈军，陈文渊，朱枝勇，李东振，帕维尔·斯万诺夫，
申请(专利权)人：上海中电振华晶体技术有限公司，
类型：发明
国别省市：