一种晶体生长方法和设备技术

本发明专利技术公开了一种晶体生长方法，包括S1：捕获下晶温度；S2：使坩埚温度达到步骤S1中下晶温度；S3：根据坩埚温度以及籽晶质量变化进行下晶操作；具体的，对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度；获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度；使坩埚温度达到下晶温度；缓慢下移籽晶；当籽晶质量发生变化时，继续缓慢下移达到下晶深度；根据籽晶质量变化微调坩埚温度。本发明专利技术的晶体生长方法，可利用升温过程中温度随时间变化曲线获取晶体准确下晶温度；并且避免在下晶过程中由保温系统的温度梯度对籽晶造成热冲击，根据籽晶质量变化随时调整适合的温度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及晶体生长领域，尤其涉及一种晶体生长方法和设备。
技术介绍
下晶操作是晶体生长过程中决定晶体品质的关键步骤。而其中，下晶温度的选取是提拉法晶体生长过程中最重要的一步。下晶温度过高，会直接导致生长界面受到较强热冲击，缩颈时间过长，甚至籽晶直接熔化等严重影响晶体生产的问题。另一方面，下晶温度过低则会导致晶体生长界面处快速结晶，同时产生大量位错。这就必须熔化长出的部分，提高下晶温度，重新生长晶体。因此，准确的下晶温度是晶体顺利生长的保障。现有技术中，“判断下晶温度”这一关键技术依然完全依靠人工经验。尽管晶体生长设备的自动化程度已达到较高水平，甚至存在所谓的“自动下晶”设计，但都是基于人工预先设定好下晶温度的基础上进行操作。而下晶温度的自动判断这一核心问题，仍没有得到解决。通常，提拉法晶体生长过程中，下晶温度会调整为略高于晶体的熔化温度。根据晶体性质不同，其调整幅度稍有差异。由晶体材料性质所决定，每种晶体都具有特定的熔点。因此，理论上讲，晶体适合的下晶温度也应为一个较小的温度范围。但是，在实际生长晶体过程中，即便是同种晶体的下晶温度也存在很大差异。仅以铌酸锂晶体为例，即使同一保温系统搭建人员严格按照操作标准执行，人工所导致的不可避免的差异仍可能使晶体的下晶温度相差近100℃。这一现象主要由保温系统的微小差异造成。因此，晶体生长的下晶温度均不同。由于保温系统差异的问题完全无法避免，所以下晶温度的判断极难摆脱人工干预。<br>在设定下晶温度后，开始下晶操作。现有技术中主要有人工手摇下晶设备和自动下晶功能设备。手动下晶的主要缺陷是，容易造成籽晶尖端位错积累，甚至籽晶开裂。而自动下晶设备，利用电机均匀缓慢下移籽晶完成下晶操作。但是，虽然解决了运行过程中籽晶温度变化过快的问题，但仍无法判断下晶是否成功。下晶是否成功，以及籽晶在熔体中微弱的变化情况的判断，在行业内全部采用观察“籽晶光圈”的方法。这一方法的主要缺点就是，高度依靠人工经验，不同下晶工程师的观察可能得到完全不同的判断结果。而且，在熔点较低的晶体中，光圈不明显甚至难以发现，这就完全失去了判断籽晶变化的依据。此外，整个晶体生长过程，由于晶体生长环境的特殊性，系统长期工作于高温、高压、强电磁场环境中。常规的干预监测手段，例如机械臂，气流反馈，无线射频信号等装置无法在晶体生长环境中正常运转。而且，通常晶体生长温度很高(1000℃以上)，其必要的保温系统也处于较高温度。因此，一旦晶体生长系统开始正常运行，就完全无法对密封于炉腔内的保温罩作出任何调整。尤其对于生长周期长的大尺寸晶体，单个晶体生长周期近一千小时。期间即使发现温度梯度不适宜，也没有任何调整手段。因此，工作状态下，在炉腔内实时调整温场对晶体生长具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种准确判断下晶温度、根据籽晶质量变化速度实时调整温度的晶体生长方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种晶体生长方法，包括以下步骤：S1：捕获下晶温度；S2：使坩埚温度达到步骤S1所述的下晶温度；S3：根据坩埚温度以及籽晶质量变化进行下晶操作；其中，步骤S1包括以下步骤：S11：对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点；S12：获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度；步骤S3包括以下步骤：S31：缓慢下移籽晶；S32：当籽晶质量发生变化时，继续缓慢下移达到下晶深度；S33：监测籽晶质量增减速度，当籽晶质量增减速度范围处于阈值V内，对坩埚保持原有加热状态；当籽晶质量增加或减小速度范围超过阈值V，升高或降低坩埚的温度，然后上移籽晶，执行步骤S31，重新下晶。相对于现有技术，本专利技术的晶体生长方法，仅通过简单的升温操作，即可利用升温过程中温度随时间变化曲线获取晶体准确下晶温度；在下晶操作过程中，避免在下晶过程中炉壳内的温度梯度对籽晶造成热冲击，根据籽晶质量变化随时调整坩埚温度，并且添加了下晶纠错机制，当发生籽晶生长过速和籽晶熔化现象时可通过调整下晶温度，重新下晶操作。进一步，步骤S1还包括步骤S13，当坩埚温度达到目标温度时，坩埚恒定于目标温度，使晶体材料熔体组分混合均匀。进一步，步骤S3还包括步骤S34，根据籽晶质量变化的速率，选择升温缩颈或恒温缩颈。进一步，步骤S34中，当籽晶质量增加速率为0.5～-2g/h，选择恒温缩颈；当籽晶质量增加速率超过0.5g/h，选择升温缩颈。进一步，所述步骤S11中的升温速率为3-7℃/min。进一步，所述步骤S31中下移籽晶的速度为100～150mm/h。进一步，所述步骤S32中的下晶深度为0.5～1mm。本专利技术还提供了一种晶体生长设备，包括炉壳、保温装置、坩埚、籽晶杆、加热装置、上重量传感器和/或下重量传感器、控制装置；所述炉壳为中空壳体，所述保温装置设置于炉壳内，所述加热装置和坩埚设置于保温装置内，所述加热装置对所述坩埚加热，所述控制装置分别与所述籽晶杆、加热装置、上重量传感器和/或下重量传感器电连接；所述控制装置获得加热装置的实时加热温度，并绘制温度随时间变化的温度曲线，选取温度曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度；并且所述控制装置检测籽晶质量增减速度，并根据籽晶的增减速度控制加热装置对坩埚的加热以及籽晶杆的上移、下移或旋转。相对于现有技术，本专利技术的晶体生长设备，由控制装置的利用温度随时间变化选取晶体准确的下晶温度，排除人工经验对下晶操作的影响，解决了受温场影响、热电偶测温差异等问题造成的下晶温度判断不准确的问题，还可以准确判断新型晶体的下晶温度。并且，本发明的下晶设备，实现全自动化下晶过程，使下晶操作脱离人工操作。进一步，所述控制装置包括温控模块、温度曲线绘制模块、下晶温度选取模块、监控模块和提拉旋转控制模块；所述温控模块分别与下晶温度选取模块和提拉旋转控制模块电连接；所述温度曲线绘制模块与下晶温度选取模块电连接，所述监控模块与提拉旋转控制模块电连接；所述温控模块和温度曲线绘制模块分别加热装置电连接，所述提拉旋转控制模块与籽晶杆电连接，所述监控模块分别与上重量传感器和/或下重量传感器电连接；所述温控模块实时测量坩埚温度并根据坩埚测量的温度控制加热装置；所述温度曲线绘制模块根据温控模块获取的实时温度绘制加热装置温度随时间变化曲线；所述下晶温度选取模块根据温度曲线绘制模块获取的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种晶体生长的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：捕获下晶温度；S2：使坩埚温度达到步骤S1所述的下晶温度；S3：根据坩埚温度以及籽晶质量变化进行下晶操作；其中，步骤S1包括以下步骤：S11：对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点；S12：获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度；步骤S3包括以下步骤：S31：缓慢下移籽晶；S32：当籽晶质量发生变化时，继续缓慢下移达到下晶深度；S33：监测籽晶质量增减速度，当籽晶质量增减速度范围处于阈值V内，对坩埚保持原有加热状态；当籽晶质量增加或减小速度范围超过阈值V，升高或降低坩埚的温度，然后上移籽晶，执行步骤S31，重新下晶。

【技术特征摘要】
1.一种晶体生长的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：捕获下晶温度；
S2：使坩埚温度达到步骤S1所述的下晶温度；
S3：根据坩埚温度以及籽晶质量变化进行下晶操作；
其中，步骤S1包括以下步骤：
S11：对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述
目标温度高于晶体材料的熔点；
S12：获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对
应的温度为下晶温度；
步骤S3包括以下步骤：
S31：缓慢下移籽晶；
S32：当籽晶质量发生变化时，继续缓慢下移达到下晶深度；
S33：监测籽晶质量增减速度，当籽晶质量增减速度范围处于阈值V内，对坩埚保持原有
加热状态；当籽晶质量增加或减小速度范围超过阈值V，升高或降低坩埚的温度，然后
上移籽晶，执行步骤S31，重新下晶。
2.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于：步骤S1还包括步骤S13，当坩埚温
度达到目标温度时，坩埚恒定于目标温度，使晶体材料熔体组分混合均匀。
3.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于：步骤S3还包括步骤S34，根据籽晶
质量变化的速率，选择升温缩颈或恒温缩颈。
4.根据权利要求3所述的晶体生长方法，其特征在于：步骤S34中，当籽晶质量增加速率
为0.5～-2g/h，选择恒温缩颈；当籽晶质量增加速率超过0.5g/h，选择升温缩颈。
5.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于：所述步骤S11中的升温速率为3-7℃
/min。
6.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的晶体生长方法，其特征在于：所述步骤S31中下
移籽晶的速度为100～150mm/h。
7.根据权利要求6所述的晶体生长方法，其特征在于：所述步骤S32中的下晶深度为
0.5～1mm。
8.一种晶体生长设备，其特征在于：包括炉壳、保温装置、坩埚、籽晶杆、加热装置、上
重量传感器和/或下重量传感器、控制装置；所述炉壳为中空壳体，所述保温装置设置于
炉壳内，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彪，朱允中，林少鹏，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44