一种高选择性吸附的介孔碳材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高选择性吸附的介孔碳材料及其制备方法，通过控制溶质浓度、溶质种类、热处理温度等，成功实现对介孔碳大小、比表面积和石墨化程度等参数的调变。在水和有机物的吸附性能测试中，所制备的介孔碳具有良好的对有机物的选择性吸附性能，其性能优于商业活性碳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于吸附剂领域，涉及一种介孔碳吸附剂的溶剂热制备技术，具体。
技术介绍
吸附技术在国内用于医药、化工和食品等工业的精制和脱色已有多年历史。70年代，活性碳吸附技术开始用于工业废水处理。生产实践表明，活性碳对水中微量有机污染物具有卓越的吸附性，它对纺织印染、染料化工、食品加工和有机化工等工业废水都有良好的吸附效果。一般情况下，对废水中以BOD、COD等综合指标表示的有机物，如合成染料、表面性齐U、酚类、苯类、有机氯、农药和石油化工产品等，都有独特的去除能力。因此，活性碳吸附法已逐步成为工业废水二级或三级处理的主要方法之一。吸附剂通性是多孔，比表面积大，总表面积达每克500 1000m2。主要性能参数是吸附容量和吸附速率。吸附容量越大，所用活性碳量越省。吸附速率受选择性影响，选择性越高对目标吸附物质的效率越高。
技术实现思路
本专利技术目的是提出，以该方法制备的介孔碳材料相对于现有介孔碳材料提高了对有机物的吸附性能而降低对水的吸附，性能优于商业活性碳。为此，本专利技术的技术方案为一种高选择性吸附的介孔碳材料的制备方法，包括以下步骤(1)室温下，将能与醇反应的盐溶于乙醇、甘油和乙醚组成的混合溶剂中，在 140°C 180°C下保持40 50h，然后冷却至室温，离心、过滤、洗涤并干燥；(2)将步骤(1)所得产物在700°C 900°C、氮气或惰性气体保护下焙烧3 证；(3)将步骤(2)所得产物在3 6mol/L的盐酸中，150°C 200°C水热条件下处理 40 50h除去产物中的金属氧化物，即得高选择性吸附的介孔碳材料。步骤(1)中乙醇、甘油和乙醚的体积比为10 4 6 3 5，优选10 5 4。步骤(1)中盐与混合溶剂的用量比为2. 5 25g/L。步骤(1)中所述能与醇反应的盐为硝酸铝、硝酸亚铈、异丙醇锆或氯化亚锡中的一种。根据上述方法制得的高选择性吸附的介孔碳材料，具有较窄的孔径分布和较高的比表面积和孔容，其孔径分布在2 9nm，比表面积在510 650m2/g，孔容在0. 980 1. 186cm3/g。本专利技术采用溶剂热方法，通过控制溶质浓度、溶质种类、后续处理温度等，成功实现对介孔碳大小、比表面积和石墨化程度等参数的调变，从而提高了与溶液的分离可操作性和对有机物的选择性吸附。本专利技术所制备的介孔碳材料可用于水中污染有机污染物、金属离子的吸附以及空气污染物的吸附，其在水和有机物的吸附性能测试中，显示出良好的对有机物的选择性吸附性能，性能优于商业活性碳。因此，本专利技术在污染物的处理方面具有良好的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例1介孔碳材料的透射电镜图。图2为本专利技术实施例1介孔碳材料的选区电子衍射图。图3为本专利技术实施例2介孔碳材料的透射电镜图。图4为本专利技术实施例2介孔碳材料的选区电子衍射图。图5为本专利技术实施例2中间产物的场发射扫描电镜图。图6为本专利技术实施例3中间产物的场发射扫描电镜图。 图7为本专利技术实施例4介孔碳材料透射电镜图。图8为本专利技术实施例5介孔碳透射电镜图。图9为本专利技术实施例6介孔碳材料透射电镜图。图10为本专利技术实施例1中介孔碳材料及实施例7中商业活性碳的N2吸附等温曲线。图11为本专利技术实施例1中介孔碳材料及实施例7中商业活性碳的孔径分布图。 具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(1)室温下，将0. 20g的硝酸铝加入到20mL无水乙醇、IOmL甘油和8. OmL无水乙醚组成的混合溶剂中，剧烈搅拌到完全溶解，将溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，在160°C 下保持48h自然冷却至室温，离心，过滤后得到中间产物，洗涤，干燥；(2) 700 0C，氮气保护下焙烧5h ；(3)在3mol/L浓盐酸中，200°C水热条件下处理50h除去产物中的金属氧化物，得到高选择性吸附的介孔碳材料。根据上述方法制得的高选择性吸附的介孔碳材料，具有较窄的孔径分布和较高的比表面积和孔容，其孔径分布在2 9nm，其比表面积在520 590m2/g，孔容在0. 992 1. 183cm3/g。图1为硝酸铝制备的介孔碳材料的透射电镜图，图中显示有介孔孔道，说明该材料的介孔结构。图2为介孔碳材料的选区电子衍射图，图中呈现光圈，说明介孔碳材料为无定型碳材料。实施例2(1)室温下，将1. Ig的硝酸铝加入到IOOmL无水乙醇、50mL甘油和40mL无水乙醚组成的混合溶剂中，剧烈搅拌到完全溶解，将溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，在180°C下保持40h自然冷却至室温，离心，过滤后得到中间产物，洗涤，干燥；(2) 900 0C，氮气保护下焙烧3h ；(3)在5mol/L浓盐酸中，160°C水热条件下处理48h除去产物中的金属氧化物，得到高选择性吸附的介孔碳材料。根据上述方法制得的高选择性吸附的介孔碳材料，具有较窄的孔径分布和较高的比表面积和孔容，其孔径分布在2 9nm，其比表面积在570 650m2/g，孔容在0. 991 1. 182cm3/g。图3为硝酸铝制备的介孔碳材料的透射电镜图，从中可以看到介孔孔道，证明介孔结构，并且边缘有一定的石墨化。图4为介孔碳材料的选区电子衍射图，图中呈现光圈， 但亮度高于实施例1，说明介孔碳材料主要为无定型碳材料，但随温度提高，石墨化程度也相应增加。图5为介孔碳材料的场发射扫描电镜图，图中显示制备的介孔碳球大小较一致， 均勻性较好。实施例3(1)室温下，将1. Og的硝酸铝加入到20mL无水乙醇、IOmL甘油和8. OmL无水乙醚组成的混合溶剂中，剧烈搅拌到完全溶解，将溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，在160°C下保持42h自然冷却至室温，离心，过滤后得到中间产物，洗涤，干燥；(2) 900 0C，氮气保护下焙烧3h ；(3)在4mol/L浓盐酸中，170°C水热条件下处理46h除去产物中的金属氧化物，得到高选择性吸附的介孔碳材料。根据上述方法制得的高选择性吸附的介孔碳材料，具有较窄的孔径分布和较高的比表面积和孔容，其孔径分布在2 7nm，其比表面积在510 610m2/g，孔容在0. 986 1. 075cm3/go图6为中间产物的场发射扫描电镜图，介孔碳材料较为均勻，颗粒小于实施例2， 说明无机盐的浓度与介孔碳颗粒大小成正比关系。实施例4(1)室温下，将2. Og的硝酸亚铈加入到40mL无水乙醇、20mL甘油和16mL无水乙醚组成的混合溶剂中，剧烈搅拌到完全溶解，将溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，在140°C 下保持48h自然冷却至室温，离心，过滤后得到中间产物，洗涤，干燥；(2) 800 0C，氮气保护下焙烧4h ；(3)在6mol/L浓盐酸中，160°C水热条件下处理40h除去产物中的金属氧化物，得到高选择性吸附的介孔碳材料。根据上述方法制得的高选择性吸附的介孔碳材料，具有较窄的孔径分布和较高的比表面积和孔容，其孔径分布在2 8nm，其比表面积在530 600m2/g，孔容在0. 986 1. 075cm3/go图7为介孔碳材料透射电镜图。由图可知介孔碳材料均勻，并具有介孔结构。实施例5(1)室温下，将1. Og的异丙醇锆加入到20mL无水乙醇、IOmL甘油和8mL无水乙醚组成的混合溶剂中，剧烈搅拌到完全溶解，将溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，在160本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱建，吕伏建，曹艳凤，王金果，李熙，李和兴，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：