一种饱和松香三元醇及其制备方法和应用技术

技术编号:7477544 阅读:247 留言:0更新日期:2012-07-04 23:34
本发明专利技术涉及一种饱和松香三元醇及其制备方法和应用,制备是将100质量份的马来海松酸三甲酯和5-20质量份的催化剂混合均匀,氢气氛围下升温至250℃,于10-12MPa,反应3-5小时后,产物用四氢呋喃溶解,离心分离催化剂后,取出上层澄清液加入乙醚,用饱和的氢氧化钠水溶液萃取洗涤后,合并上层油液,减压旋蒸除去溶剂,即得饱和松香三元醇。避免使用昂贵的还原剂,所使用的催化剂价格低廉,催化加氢的条件也不苛刻,饱和松香三元醇不含有不饱和双键,在空气中的耐热性比不饱和松香多元醇要好,所制备的聚氨酯的耐紫外线能力更强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用于聚氨酯的饱和松香三元醇的化学结构及其制备方法。
技术介绍
松香三元醇可用作聚氨酯热固性材料的固化剂。不饱和的松香三元醇一般是由马来海松酸三酯经由氢化锂铝或者是硼氢化钠等还原剂还原制得。其中松香的双键在羧基还原过程中被保留,分子式如下Sandermarm等用氢化锂铝将马来海松酸三甲酯在乙二醇二甲醚溶剂中还原成为不饱和的松香三元醇,产率为 20. 4% (Sandermann W, Striesow K (1957) Chem Ber 90: 693)。feistambide和Maciejewski等用硼氢化钠直接将马来海松酸在二氧六环中还原成为不饱和的松香三元醇(Gastambide B, Langlois N (1968) Helv. Chimica Acta 51 (8) 2048,Maciejewski C, Gastambide B (1977) Helv. Chimica Acta 60 (2) 524)。 Seebacher等用氢化锂铝将马来海松酸单甲酯在乙二醇二甲醚溶剂中还原成为不饱和的松香三兀酉享,产率为63% (Werner Seebacher, Antje Hiifner, Ernst Haslinger, and Robert ffeis, Monatshefte fur Chemie 129, 697—703 (1998))。以往研究使用昂贵的还原剂氢化锂铝或者是硼氢化钠,并且使用大量的有害溶剂如二氧六环和乙二醇二甲醚来制备不饱和的松香三元醇,无法实现大规模工业生产。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的不饱和松香三元醇制备时采用的催化剂昂贵,不饱和松香三元醇的耐热性差的缺点,本专利技术提供了一种饱和松香三元醇及其制备方法和应用,耐热性更好。本专利技术的技术方案为一种饱和松香三元醇的结构式如下权利要求1. 一种饱和松香三元醇,其特征在于,结构式如下2.一种基于权利要求1所述的饱和松香三元醇的制备方法,其特征在于,步骤为将100质量份的马来海松酸三甲酯和5-20质量份的催化剂混合均勻,氢气氛围下升温至250°C,于10-12MPa,反应3_5小时后,产物用四氢呋喃溶解,离心分离催化剂后,取出上层澄清液加入乙醚,用饱和的氢氧化钠水溶液萃取洗涤后,合并上层油液,减压旋蒸除去溶剂,即得饱和松香三元醇。3.如权利要求2所述的饱和松香三元醇的制备方法,其特征在于,所述的催化剂是铜锌锆三元复合催化剂,铜、锌、锆元素的物质的量比例是4:3:1,由铜、锌、锆水溶性盐采用共沉淀法制备得到。4.权利要求1所述的饱和松香三元醇在制备聚氨酯材料中的应用。全文摘要本专利技术涉及一种饱和松香三元醇及其制备方法和应用,制备是将100质量份的马来海松酸三甲酯和5-20质量份的催化剂混合均匀,氢气氛围下升温至250℃,于10-12MPa,反应3-5小时后,产物用四氢呋喃溶解,离心分离催化剂后,取出上层澄清液加入乙醚,用饱和的氢氧化钠水溶液萃取洗涤后,合并上层油液,减压旋蒸除去溶剂,即得饱和松香三元醇。避免使用昂贵的还原剂,所使用的催化剂价格低廉,催化加氢的条件也不苛刻,饱和松香三元醇不含有不饱和双键,在空气中的耐热性比不饱和松香多元醇要好,所制备的聚氨酯的耐紫外线能力更强。文档编号C07C29/149GK102531840SQ201210011578公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日专利技术者唐小东, 夏建陵, 张燕, 李守海, 李梅, 杨小华, 黄坤 申请人:中国林业科学研究院林产化学工业研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄坤夏建陵李梅唐小东李守海杨小华张燕
申请(专利权)人:中国林业科学研究院林产化学工业研究所
类型:发明
国别省市:

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