本发明专利技术涉及一种溶剂热合成纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结的方法，包括如下步骤：1）选取一定量的氯化锡，硝酸锌和氢氧化钠分别溶于水与无水乙醇的混合溶剂中，获得均匀的溶液；2）将NaOH溶液滴入至SnCl4和Zn(NO3)2的混合溶液，搅拌后移入反应釜中，在180℃保温15h，获得Zn-SnO2经分离、洗涤和干燥；3）称取一定量的、Zn-SnO2、SnCl4、Zn(NO3)2和NaOH加入水与无水乙醇的混合溶剂中，经过持续充分搅拌；4）将NaOH溶液滴入至SnCl4、Zn(NO3)2和Zn-SnO2混合浊液中，经过充分搅拌后，移入水热反应釜中，在200℃保温20h；5)经过分离、洗涤和干燥后获得最终产物。该产物合成工艺简单，产物为20~30nm类球形颗粒，具有介孔结构特征，有较大的比表面积，在紫外光条件下具有优异的光催化性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氧化物半导体纳米粉体化学合成方法，具体涉及合成纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结的方法及产品。
技术介绍
锡酸锌(Zn2SnO4)是一种具有尖晶石结构的宽带隙n型三元化合物半导体，因其具有较高的电子迁移率和良好的传导率，可用于透明电极、可燃性气敏检测、湿敏器件、锂离子电池催化剂和染料敏化太阳电池等方面，在科学研究方面已引起广泛的关注。与传统的二氧化钛相比，Zn2SnO4电子迁移率与量子效率高，光生电子与空穴复合几率低，作为光催化剂，其应用前景广阔。研究表明，纳米结构Zn2SnO4具有优异的光催化性能，可以有效降解NO 与HCHO以及有机污染物，为室内气体与环境净化提供了新途径。异质结材料往往会产生许多单一材料所不具有的物理新特性，具有特定纳米结构的异质结可借助纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应以及介电限域效应等理化性质发挥更大的优势。纳米异质结构已在发光、太阳电池、光催化等方面引起很大的关注。半导体纳米异质结构在光催化方面表现出的优点是可以促进光生电荷载流子的分离，增加电荷载流子的寿命和提高界面电荷转移效率。选取带宽不同Zn-SnO2 与Zn2SnO4体系，以作为Zn2SnO4主相，Zn-SnO2作为第二相，采用溶剂法合成纳米Zn-SnO2/ Zn2SnO4异质结,合成产物可望获得优异的光催化性,然而Zn_Sn02/Zn2Sn04异质结合成方法尚未见相关报导。溶剂热合成反应是在反应釜中(能够产生一定的压力)，以有机溶剂作为反应介质，通过对反应体系加热产生高压，进行材料的合成与制备的一种有效方法。该方法可以使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化，合成的纳米材料纯度高、产率高、晶体结晶及发育好、大小可控，并且可避免高温煅烧和球磨等后续工艺引入的杂质和结构缺陷。
技术实现思路
本专利技术的所要解决的技术问题在于提供一种合成纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结方法，该方法工艺简单、易操作，得到的产品光催化性能优异。为了解决本专利技术提出的技术问题，本专利技术的技术方案是一种纳米Zn_Sn02/Zn2Sn04异质结的合成方法,包括以下步骤包括以下步骤(1)配置物质的量浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，体积比I: 0.8 I;(2)配置SnCl4 5H20和Zn(NO3)2 6H20的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，体积比I 0. 8 I，其中SnCl4的物质的量浓度为0. 4475 0. 4575 mol/L ；Zn (NO3)2的物质的量浓度为0. 0425 0. 0525 mol/L ；(3 )将步骤(I)得到的NaOH溶液逐滴滴加到步骤(2 )的SnCl4和Zn (NO3) 2的混合溶液中，SnCl4和Zn (NO3) 2的混合溶液和NaOH水溶液的体积比为1: 2，使SnCl4物质的量浓度为 0. 1094 0. 1144mol/L, (Zn (NO3)2 6H20 的物质的量浓度为 0. 0106 0. 0156mol/L, NaOH 的物质的量浓度为1.667 mol/L，SnCl4、Zn(N03)2和NaOH的物质的量比为1:10，搅拌均匀，得到前驱物；(4)将步骤(3)的前驱物转移至水热反应釜中，使其填充度为80%，1800C 190°C恒温反应至少15小时；(5)待溶剂热反应装置降至室温时，溶剂热产物经离心分离、清洗以及干燥后，即得 Zn-SnO2 产物；(6)配置SnCl4 5H20和Zn(NO3)2 6H20的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，体积比1: 0. 8 I，其中SnCl4的物质的量浓度为0. 25mol/L ；Zn (NO3) 2的物质的量浓度为0. 5 mol/L ;同时添加步骤(4) Zn-SnO2 0. 0278 0. 0625 mol/L ； (7)配置物质的量浓度为3. 75 mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，体积比I: 0. 8^1 ；(8)将步骤(7)得到的NaOH溶液逐滴滴加到步骤(6)的SnCl4和Zn(NO3) 2的混合溶液中，SnCl4和Zn (NO3) 2的混合溶液和NaOH水溶液的体积比为1: 2，使SnCl4物质的量浓度为 0.0833 mol/L，Zn(N03)2 *6H20的物质的量浓度为0. 167 mol/L，NaOH的物质的量浓度为2. 5 mol/L, SnCl4' Zn(NO3)2和NaOH的物质的量比为1:10，保证加入步骤(4) Zn-SnO2的含量为 0. 00923 0. 0208 mol/L，搅拌均匀，得到前驱物；(9)将步骤(8)的前驱物转移至水热反应釜中，使其填充度为80%，2000C 210°C恒温反应至少20小时；(10)待溶剂热反应装置降至室温时，溶剂热产物经离心分离、清洗以及干燥后，即得纳米 Zn_Sn02/Zn2Sn04 异质结。步骤3)所述的溶剂为去离子水与无水乙醇，体积比为I: 0. 8 I，反应物中0H7 (Sn4++Zn2+)摩尔比值为10。溶剂热反应之前，反应釜的填充度为80 %。步骤(4)与(8)所述的清洗过程依次为去离子水和无水乙醇，清洗后的粉末在80 °c温度下干燥10 h后获得最终产物。按上述方案，步骤(3)与(8)所述的滴加速率为2m广3ml/min，按上述方案，步骤(4)与(9)所述的填充度优选为80%。通过实验探索并结合文献分析得出，填充度为80%时，能够提供本研究体系晶体生长的适宜压强和较高的产率，获得纳米异质结。按上述方案，步骤(5)与(9)所述的洗涤步骤为依次用去离子水和无水乙醇洗涤产物。按上述方案，步骤(5)与(9)所述的干燥步骤为将清洗后的粉末在80°C 90°C干燥 IOh。根据上述溶剂热合成方法制备纳米Zn_Sn02/Zn2Sn04异质结。本专利技术具有以下有益效果I、该溶剂热合成纳米Zn_Sn02/Zn2Sn04异质结的方法所用原料成本低、工艺简便、避免了高温煅烧和球磨等后续工艺引入杂质和结构缺陷，易操作、反应合成的产物纯度高，合成产物颗粒大小可控。2、该方法合成的纳米Zn-SnO2/Zn2SnO4异质结,具有介孔结构特征以及较大的表面积，合成产物经过紫外光下对亚甲基蓝测试，显示了优异的光催化性能。附图说明图I为实施例I得纳米15%Zn-Sn02/Zn2Sn04异质结(摩尔比)FESEM图2，3是实施例I获得纳米15%Zn-Sn02/Zn2Sn04异质结(摩尔比)光催化结果(测试条件为15 w紫外灯，主波长365 nm，光催化剂为0.2 g )。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例I :，它包括如下步骤(1)配置物质的量浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，体积比1:1 ;(2)配置SnCl4 5H20和Zn(NO3)2 6H20的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，体积比1:1，其中SnCl4的物质的量浓度为0. 45mol/L ；Zn(NO3)2的物质的量浓度为 0.05mol/L 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贾铁昆，王晓峰，郭献军，廖桂华，刘缙，赵军伟，付新建，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。