本申请公开了一种氧化锌(ZnO)纳米棒阵列顶端生成氧化锌纳米针的制备方法，在嵌段式聚醚Pluronic-F127表面活性剂中加入六水硝酸锌(ZnNO3·6H2O)和六亚甲基四胺（HMT）得到前驱体溶液；将涂有ZnO籽晶的衬底倒置悬浮于上述溶液中，密封后放入90～110℃烘箱反应1～50h，自然冷却；样品用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，经450℃煅烧后即得最终产物。本发明专利技术采用易于实现且操作简单的溶液法制备具有特殊形貌的ZnO纳米结构，结构中纳米棒直径约100～200nm，长径比为30～40，顶端纳米针直径约20～40nm，长径比为2～110。该方法具有制备成本低，操作工艺简单，重复性好，反应周期短，形貌可调的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体地，涉及一种SiO 纳米棒阵列顶端生成ZnO纳米针结构的材料及其制备方法。
技术介绍
ZnO是一种非常重要的宽禁带半导体化合物(3. 37eV)，其在蓝绿发光二极管、激光器、压电材料、化学传感器、光催化及光电转换领域都具有非常重要的应用价值。一维aio 纳米阵列结构因其具有独特的物理性能、化学性能(如极低的热膨胀系数、高的热稳定性、 极大的激子束缚能、负的电子亲合能等)及其一维结构的低空间维度特性和单晶体特征，使其在许多领域如紫外发光二极管、半导体激光发射器、压电转换器、传感器、光催化、光电转换等都有非常广阔的应用前景。虽然S1O的功函数高达5. 4 eV，其基体材料本身并不是一种好的场发射材料，但是一维ZnO纳米结构具有巨大的场增强因子，使一维ZnO纳米结构也可以具有优良的场发射特性。为了促进纳米氧化锌在场发射领域的应用，人们利用各种物理、化学方法(如物理气相沉积、化学气相沉积、火焰喷射高温分解法、分子束外延法、化学气相传输法及水热法等)制备出了多种ZnO纳米结构(如纳米线、纳米带、纳米花、纳米梳及纳米钉等)，这些结构表现出了较好的场发射性能。如Wan Q等人(Wan Q，Yu K,Wang T H and Lin C L.Low-field electron emission from tetrapod-like ZnO nanostructures synthesized by rapid evaporation . Appl. Phys. Lett. 2003，83 :2253-2256)利用热蒸发法法制备得到四角状和线状 SiO 纳米结构；Murray J 等人(Murray J. Height, Lutz Madler，and Sotiris Ε. Pratsinis. Nanorods of ZnO made by flame spray pyrolysis . Chem. Mater. 2006，18:572-578)利用火焰喷射高温分解法制备得到SiO纳米棒Jiang H等人(Jiang H， Hu J Q,Gu F and Li C Ζ. Stable field emission performance from urchin-like ZnO nanostructures , Nanotechnology. 2009, 20: 055706)利用水热法制备出海胆状的 ZnO纳米结构等。但是上述制备的传统的ZnO纳米结构的场增强因子⑷较低，不利于场发射性能的进一步提高。
技术实现思路
鉴于上述问题，本专利技术提供一种， 即在ZnO纳米棒顶端生成ZnO纳米针的制备方法，为一步合成法。具体方案如下一种复合形态的纳米氧化锌材料，所述复合形态的纳米氧化锌材料由ZnO纳米棒与 ZnO纳米针二种形态组成，底部为所述ZnO纳米棒，顶端为所述ZnO纳米针，所述ZnO纳米棒与所述ZnO纳米针具有相同的晶面取向且晶界连续；所述SiO纳米棒的直径为200 300nm，长径比为30 40 ； 所述ZnO纳米针的直径为20 40nm，长径比为2 110。上述复合形态的纳米氧化锌材料的制备方法，包括如下步骤(1)将表面活性剂、六水硝酸锌、六亚甲基四胺(HMT)和去离子水均勻混合，形成透明溶液；(2)将涂有ZnO籽晶的衬底倒置悬浮于上述透明溶液中，在密闭环境中于90 110°C 下反应1 50h，得到所述复合形态的纳米氧化锌材料；在上述过程中，反应前期形成ZnO纳米棒阵列结构，反应后期在纳米棒顶端形成纳米针结构，即ZnO纳米棒阵列顶端生成ZnO纳米针结构的复合形态的纳米氧化锌材料；后处理将步骤(2)得到的产物用去离子水和有机溶剂如无水乙醇等进行清洗、干燥、 煅烧，去除杂质。所述表面活性剂与六水硝酸锌的摩尔比为1 :5 1 :500 ； 六水硝酸锌与六亚甲基四胺的摩尔比为1 2 :1 2。所述表面活性剂是聚醚型结构的F127。所述透明溶液中六水硝酸锌和六亚甲基四胺的总摩尔浓度为0. 001 0. 05mol/ L0所述衬底为FTO、ITO或Si片；所述ZnO籽晶的涂敷厚度为100 500nm。所述煅烧是将干燥后的产物放入马弗炉中，控制升温速度0. 5 2°C /min至 450 °C 下保温 60 120min。本专利技术特点如下采用本专利技术使ZnO纳米针生长于ZnO纳米棒的顶端，形成特殊的同质外延结构，这种结构具有结构新颖性、制备工艺简单、产物均勻可控、重复性好、可大面积生长的特点。与以往的传统氧化锌纳米结构相比较，这种纳米棒顶端带有纳米针的特殊结构可显著提高场增强因子，从而可以显箸提高材料的场发射性能，有望应用于场发射平板显示器(FED)、高亮电子源等。附图说明图1为本专利技术实施例2产物的XRD图片； 图2为本专利技术实施例2产物的电镜照片；图3为本专利技术实施例2产物的场发射性能图片。具体实施例方式通过以下实施例的说明将有助于理解本专利技术，但并不限制本专利技术的内容。实施例 1下面提到的比例均为摩尔比。制备过程中Zn(NO3)2 · 6H20 :F127 = 250 :1， Zn (NO3)2 · 6H20 :HMT =1 JjfZn(NO3)2 · 6H20、F127、HMT 放入去离子水中搅拌至混合均勻； 将涂有ZnO籽晶(涂膜厚度为200nm)的FTO玻璃衬底倒置悬浮于上述溶液中；控制反应温度为95°C，生长时间为他；将样品取出后分别用去离子水、无水乙醇冲洗，60°C干燥；将产物放入马弗炉中，以1°C /min升温速率升至450°C，保温30min。实施例 2制备过程中 Zn(NO3)2 ·6Η20 :F127 = 10 1，Zn (NO3) 2 · 6H20 =HMT =1 :1，将前述三种物质放入去离子水中搅拌至混合均勻；将涂有ZnO籽晶(涂膜厚度为200nm)的FTO玻璃衬底倒置悬浮于上述溶液中；控制反应温度为95°C，生长时间为16h ；将样品取出后分别用去离子水、无水乙醇冲洗，60°C干燥；将产物放入马弗炉中，以1°C /min升温速率升至450°C，保温 30min。产物的XRD照片如图1所示，电镜照片如图2所示。该产物可显著提高场增强因子， 如图3所示。实施例 3制备过程中 Zn(NO3)2 · 6H20 :F127 = 5 :1，Zn(NO3)2 · 6H20 HMT =1:1，将三种物质放入去离子水中搅拌至混合均勻；将涂有ZnO籽晶(涂膜厚度为200nm)的FTO玻璃衬底倒置悬浮于上述溶液中；控制反应温度为105°C，生长时间为Mh ；将样品取出后分别用去离子水、无水乙醇冲洗，60°C干燥；将产物放入马弗炉中，以2°C /min升温速率升至450°C，保温 60mino实施例 4制备过程中 Zn(NO3)2 ·6Η20 :F127 = 10 1，Zn (NO3) 2 · 6H20 =HMT =1 :2，将前述三种物质放入去离子水中搅拌至混合均勻；将涂有ZnO籽晶(涂膜厚度为200nm)的FTO玻璃衬底倒置悬浮于上述溶液中；控制反应温度为95°C，生长时间为20h ；将样品取出后分别用去离子水、无水乙醇冲洗，60°C干燥；将产物放入马弗炉中，以2°C /min升温速率升至45本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李春忠，王玉辉，顾锋，邵玮，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：
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