制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备石墨烯的方法。该方法，包括如下步骤：在流动的无氧无水的气氛中，将载有铜金属层的衬底加热至铜的体相熔点及以上后，向体系中通入含碳化合物进行化学气相沉积，沉积完毕后在所述铜金属层的表面得到所述石墨烯。本发明专利技术通过化学气相沉积法在液态铜催化剂下通入惰性气体制备得到了具有各种形貌的石墨烯。该方法操作简便，简易可行，产物质量较高，可用于大规模生产。通过调节惰性气体与含碳物质和氢气的浓度比例可以调控石墨烯的形貌。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
石墨烯，即石墨的单原子层，是碳原子按蜂窝状排列的二维结构，也是构成其他低维度碳材料如富勒烯、碳纳米管的基本单元。按照层数，石墨烯可以分为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯。石墨烯的研究由来已久，但是真正独立稳定存在的石墨烯则是由英国曼彻斯特大学的Geim等通过胶带剥离高定向石墨获得。自从石墨烯被发现以后，由于其优异的性能和巨大的应用前景引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。但是可控合成具有特定形貌的石墨烯材料问题仍旧没有得到解决。基于此，石墨烯的研究仍停留在基础研究领域，距离大规模的应用仍有一段距离。目前，制备石墨烯的主要方法有机械剥离石墨法(Novoselov, K. S. ；Geim, A. K. ；Morozov, S. V. ；Jiang, D. ；Zhang, Y. ；Dubonos, S. V. ；Grigorieva, I. V. ；Firsov, A. A. , Science 2004，306，666)、外延生长法(C. Berger, Ζ. M. Song, Science 2006，312，1191)、石墨氧化分散还原法(McAllister, Μ. J. ；Li, J.， Adamson, D. H. ；Schniepp,H.C. ；Abdala, A.A, Liu, J. ；Herrera-Alonso, M. ；Milius, D.L.； Car, R. ；Prudhomme, R. K. ；Aksay, I. A.，Chem. Mater. 2007，19，4396)以及化学气相沉积方法(Li, X. S. ；Cai, W. W. ；An, J. ；Kim, S. ；Nah, J. ；Yang, D. ；Piner, R. ；Velamakanni, A. ；Jung, I. ；Tutuc, E. ；Banerjee, S. K. ；Colombo, L. ；Ruoff, R. S. Science 2009,324, 1312-1314.)。化学气相沉积是半导体工业中最常用的一种沉积技术。这种方法的原理是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术提供的，包括如下步骤在流动的无氧无水的气氛中，将载有铜金属层的衬底加热至铜的体相熔点及以上后，向体系中通入含碳化合物进行化学气相沉积，沉积完毕后在所述铜金属层的表面得到所述石墨烯。上述方法中，所述含碳化合物选自甲烷、一氧化碳、甲醇、乙炔、乙醇、苯、甲苯、 环己烷和酞菁中的至少一种，具体为甲烷、乙炔和甲苯中的至少一种；构成所述衬底的材料为与液态铜润湿性较好可在其上均勻铺展的材料，具体可选自钨W、钼Mo、钛Ti和铬 Cr中的至少一种，更具体选自钨和钼中的至少一种；所述化学气相沉积步骤中，温度为 1080-1300°C，具体为1080-1120 0C ；时间为0. 5 1000分钟，具体为5-30分钟，更具体可为7-22分钟、10-20分钟或12-15分钟；所述含碳化合物的流速为0. l-2kccm，具体可为 0. 5-22sccm、0. 5_5sccm或5_22sccm ；所述化学气相沉积步骤之中，所述流动的无氧无水的气氛的流速为lsccm-500sccm，具体为10_300sccm，更具体可为5-300sccm、5_10sccm、5-15sccm、5-20sccm、5-60sccm、5-30sccm、10-60seem、10-30seem、10-20seem、20-60seem、 20-300sccm或60-300Sccm ；所述化学气相沉积步骤之中，所述流动的无氧无水的气氛与所述含碳化合物的流速比为1-500 0. 1-25，具体为10 0. 5，更具体可为10-300 0. 5_5、5-300 0. 5-5,5-10 0.5-5,5-15 0.5-5,5-20 0.5-5,5--60 0. 5-5,5-30010-600.5-5、10-300.5-5、10-20 0. 5-5,20-60 0. 5-5,20-300 0.60-3000.5-5、10-3000. 5-22,5-300 0. 5-22,5-100. 5-22,5-15 0.5-20 0. 5-22,5-60 0. 5-22,5-30 0.5-22、10-60 0.5-22、10-30 0.10-20 0.5-22,20-60 0. 5-22,20-300 0. 5-22,60-3000.5-22、10-3005-300 5-22,5-10 5-22,5-15 5-22,5-20 5-22,5-60 5-22,5-30 5-22, 10-60 5-22,10-30 5-22,10-20 5-22,20-60 5-22,20-300 5-22 或 60-300 5-22。在具体操作中，为了便于获得无氧无水的反应气氛，反应装置可选择图1所示化学气相沉积装置，其中，为载有铜金属层的衬底，2为石英管，3为管式炉。所述载有铜金属层的衬底中，铜金属层可为由公开商业途径购买得到的铜箔或按照如下常规方法在所述衬底上制备一层铜金属层化学气相沉积法、物理气相沉积法、真空热蒸镀法、磁控溅射法、电镀法或印刷法。所述载有铜金属层的衬底可按照如下方法制备而得将由公开商业途径购买得到的铜箔置于衬底上而得；或者，按照如下方法中的任意一种方法将铜金属沉积在所述衬底上得到载有铜金属层的衬底化学气相沉积法、物理气相沉积法、真空热蒸镀法、磁控溅射法、电镀法和印刷法。所述无氧无水的气氛为氢气气氛，所述氢气与所述含碳化合物的流速比为 1-500 0.1-25，具体为 10 0. 5，更具体可为 10-300 0. 5-5,5-300 0.5-5、 5-10 0. 5-5,5-15 0. 5-5,5-20 0. 5-5,5-60 0. 5-5,5-30 0. 5-5,10-60 0.5-5、 10-30 0.5-5、10-20 0. 5-5,20-60 0. 5-5,20-300 0. 5-5,60-300 0.5-5、 10-300 0. 5-22,5-300 0. 5-22,5-10 0. 5-22,5-15 0. 5-22,5-20 0.5-22、 5-60 0. 5-22,5-30 0.5—22、10—60 0.5—22、10—30 0.5—22、10—20 0.5—22、 20-60 0. 5-22,20-300 0. 5-22,60-300 0. 5-22、10-300 5-22,5-300 5-22, 5-10 5-22,5-15 5-22,5-20 5-22,5-60 5-22,5-30 5-22、10-60 5-22, 10-30 5-22,10-20 5-22,20-60 5-22,20-300 5-22 或 60-300 5-22 ；所述氢气的流速为 lsccm-500scc本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘云圻，耿德超，武斌，陈建毅，黄丽平，薛运周，郭云龙，于贵，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：