氮化物单晶的制造方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及氮化物单晶的制造方法及其装置，本发明专利技术提供一种氮化物单晶的制造方法，其为使用含有助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶的方法，其特征在于，使用的生长装置包括：用于容纳所述溶液的多个坩埚、用于加热所述坩埚的发热体、容纳所述多个坩埚并由热传导性材料制成的组件以及用于至少容纳所述组件和所述发热体并填充至少包含氮气的气氛气体的压力容器；分别在所述每个坩埚内设置一个种晶，通过移动所述组件来同时搅拌所述各坩埚内的所述溶液，在所述各坩埚内由各个种晶生长成所述氮化物单晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氮化物单晶的制造方法及其装置。
技术介绍
氮化镓系III-V氮化物是受人关注的优良的蓝色发光元件、可实际应用于发光二极管并且预计将用作拾光器的蓝紫色半导体激光元件。在Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 42(2003) PP. L879-L881中记载的GaN单晶的生长方法中，将氮化硼坩埚放置在耐压容器内，在氮化硼坩埚中放置III族原料金属Ga和作为助熔剂的Na，耐压容器中供给高压氮气。然后，通过加热和加压在Ga-Na混合熔体中熔解V族的原料氮，在坩埚内的种晶基板上生长GaN单晶。这时，通过将旋转轴连接到容纳氮化硼坩埚的电炉上，将该旋转轴连接到马达轴上并开动马达来摇动氮化硼坩埚。此外，根据特开2001-64098和特开2005-298269，在通过助熔剂法生长GaN单晶的过程中，在压力容器中设置一个坩埚，坩埚内容纳一个种晶，在种晶上生成GaN单晶。此外，在特开2004-224600中，公开了在压力容器内设置一个坩埚，通过在坩埚内置入多个种晶来进行多个结晶的生长。
技术实现思路
在压力容器中设置一个坩埚并且在坩埚内置入一个种晶的氮化物单晶生长的方法中，因为一次运作只能制造出一根晶体，难以提高生产率。另一方面，如特开2004-224600 所公开的，也尝试了在坩埚内置入多个种晶，一次生成多个单晶。根据这种方法，应该能够提高生产率。然而，已经发现，进行实际生产时，各个种晶上生成的单晶状态和结晶性存在差异，结晶质量存在不均勻。虽然该原因不清楚，但是人们认为，因为在坩埚内的各个位置上， 温度分布和原料浓度有微小的不均勻，而且对流状态存在差异，所以结晶的生长状态会变化。因此，即使在某个种晶上生成品质优良的单晶的时候，相同坩埚内的其他种晶上也易于形成次品单晶，为此，发现产率低下，难以提高生产率。本专利技术所解决的问题是，提供一种提高单晶生产率、减少次品量并适合批量生产的方法及其装置，该方法使用包含助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶。本专利技术提供了一种使用包含助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶的方法，其特征在于使用的生长装置包括用于容纳溶液的多个坩埚；用于加热坩埚的发热体；及用于至少容纳多个坩埚和发热体并填充至少包含氮气的气氛气体的压力容器；该方法包括分别在每个坩埚内设置有一个种晶，由该种晶来生长氮化物单晶。此外，本专利技术提供了一种使用包含助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶的装置，其特征在于包括用于容纳溶液的多个坩埚；用于加热坩埚的发热体；及用于至少容纳多个坩埚和发热体并填充至少包含氮气的气氛气体的压力容器。基于上述的发现，本专利技术人想到，通过在压力容器内容纳多个坩埚并分别在各个坩埚内都容纳一个种晶来进行生长。现有技术没有研究这种方法，因为人们认为坩埚从来都是昂贵的产品，并且认为通过在坩埚内投下多个种晶来生长氮化物单晶可获得非常高的生产率。本专利技术得到的结果是，成功地同时生成了多个优质的单晶，且各个坩埚内种晶上的单晶生长状态均勻。附图说明图1是示意性地显示本专利技术实施方式之一的制造装置的透视斜视图。图2是示意性地显示本专利技术实施方式之一的制造装置的透视正视图。图3(a)是简要显示组件5的剖面图，图3(b)是图3(a)的组件5的横截面图。图4是示意性地显示在组件5的各容纳室内设置的各个坩埚的状态剖面图。图5是示意性地显示包括对应于各个容纳室的温度测量装置和发热体的组件15 的剖面图。图6是显示坩埚10内的溶液9和种晶32的容纳状态的剖面图。图7是显示底面形成凸部的坩埚20的剖面图。图8是显示底面形成突起22的组件15A的剖面图。图9(a)是显示压力容器1公转的俯视图，图9 (b)是显示压力容器1公转的斜视图。图10是显示压力容器1摇摆运动的示意图。 具体实施例方式在本专利技术中，将多个坩埚和发热体容纳在压力容器内，压力容器内填充有至少包含氮气的气氛气体。然后，分别在各个坩埚内设置一个种晶，由该种晶来生长氮化物单晶。该单晶生长的具体形式没有特别地限定。然而，为了将多个坩埚设置在压力容器中，有必要增大压力容器的容积，因此有必要保持压力容器内的各个坩埚的温度均勻性。为此，优选能够使各个坩埚的温度均勻化的设计。在一优选的实施方式中，使用了容纳有多个坩埚并由热传导性材料制成的组件。 因为通过使用这样的组件能够使组件内部的各个坩埚的温度均勻化，所以对于生产率提高更加有利。这里的组件是指设置在结晶生长装置上来容纳并固定坩埚的装置或者容器。尽管对这种热传导性的材料没有特别的限定，但它应当具有高的热传导性和对助熔剂蒸汽的耐久性。因此，优选AlN、SiC、硅、石墨、银、铜、铜合金、钨、铱。在又一优选实施方式中，组件包括水平设置的多个容纳室，这样的多个容纳室内分别容纳有坩埚。从而组件内在水平方向上能够保持各个坩埚温度的均勻性。因此，沿着压力容器内的水平方向也能同时生长多个单晶。在一优选实施方式中，对应于组件内的各个容纳室，分别使用相应的坩埚加热装置。这样，能够更精确地控制各个容纳室内的各坩埚的温度。例如，当组件中央设置的坩埚温度降低时，通过只进一步加热容纳该坩埚的容纳室，就能够防止次品的发生。此时，对坩埚加热装置没有特别的限制，但优选电阻加热、高频感应加热。在一优选实施方式中，对应于各个容纳室分别使用相应的温度测量装置，以测量各个容纳室中坩埚附近的温度。将该温度测量值反馈给温度控制机构，从而能够控制各个发热体，特别是连接到组件上的那个发热体的发热量。通过这样，就能控制各个容纳室内各个坩埚的温度，从而防止该坩埚中产生次品。在一优选的实施方式中，压力容器内垂直方向上设置有多个发热体，以单独控制各个发热体的发热量。也就是，沿着垂直方向进行多区段的控制。因为压力容器内经受高温高压，垂直方向上的温度梯度容易变大，因此，沿垂直方向观察时，倾向于在部分横排上容易多次发现次品。因此，将多个发热体和高频感应加热用的工作线圈设置在垂直方向上， 通过对各个发热体进行区域控制，抑制了因垂直方向的温度梯度而产生的次品。在一优选的实施方式中，在氮化物单晶生长时，通过移动压力容器，使多个坩埚内的溶液同时搅拌。也就是说，通过压力容器的移动，能够施加相同的驱动力来同时搅拌该压力容器内的多个坩埚。在这种情况下，压力容器能够沿水平面公转、自转，或者公转和自转。然而，因为通常压力容器连接有多个管子以及线路，当压力容器自转时，管子和线路会缠结起来。因此， 特别优选使压力容器公转。此外，在坩埚底面上设置突起，能够在移动压力容器时摇动坩埚。在这种情况下， 能够赋予坩埚适当控制的摇动而不用特意为坩埚设计直接驱动的机构。在又一优选实施方式中，在组件的底面设计突起，以在移动压力容器时摇动组件。 这种情况下，能够赋予容纳在该组件内的多个坩埚适当控制的摇动而不用特意为组件设计直接驱动机构。此外，压力容器也可以进行摇摆运动来代替沿水平面的公转、自转或者公转和自转。所谓的摇摆运动(precession)是指在压力容器的中心线现对垂直线为倾斜的状态下， 绕垂直线旋转的运动。在此期间，压力容器不自转。通过这种摇摆运动，能够施加相同的驱动力来同时搅拌该压力容器内的多个坩埚。此外，为了搅拌坩埚中的溶液，没有必要总是移动压力容器，例如可以使用或者结合使用以下的方法。(1)驱动机构连接到组件上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
2006.03.24 JP 2006-0820441.一种氮化物单晶的制造方法，其为使用含有助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶的方法，其特征在于，使用的生长装置包括用于容纳所述溶液的多个坩埚、用于加热所述坩埚的发热体、容纳所述多个坩埚并由热传导性材料制成的组件以及用于至少容纳所述组件和所述发热体并填充至少包含氮气的气氛气体的压力容器；分别在所述每个坩埚内设置一个种晶，通过移动所述组件来同时搅拌所述各坩埚内的所述溶液，在所述各坩埚内由各个种晶生长成所述氮化物单晶。2.如权利要求1所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，水平方向上施加给所述组件直线加速度。3.如权利要求1所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，施加给所述组件水平方向上的周期运动。4.如权利要求3所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，对所述组件施加往复运动、自转运动或公转运动。5.如权利要求1或2所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，所述组件具有设置在水平方向上的多个容纳室，该多个容纳室内分别容纳所述坩埚。6.如权利要求5所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，对应于所述各个容纳室分别使用各自的坩埚加热装置。7.如权利要求5或6所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，对应于所述各个容纳室分别使用各自的温度测量装置。8.如权利要求1或2所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，所述压力容器内，垂直方向上设置有多个所述的发热体，并对各个发热体的发热量进行单独控制。9.如权利要求1或2所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，在所述坩埚的底面上设置有突起，所述组件移动时使所述坩埚摇动起来。10.如权利要求1或2所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，在所述多个坩埚内， 设置至少表面是由与所述溶液不反应的材料制成的搅拌介质，使该介质与所述溶液保持接触状态，来同时搅拌所述多个坩埚内的所述溶液。11.如权利要求10所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，所述搅拌介质的形状为球形。12.如权利要求1或2所述的氮化物单晶的制造方法，其特征在于，在所述压力容器中， 设置了容纳有粘度与...

【专利技术属性】
技术研发人员：今井克宏，岩井真，下平孝直，佐佐木孝友，森勇介，川村史朗，
申请(专利权)人：日本碍子株式会社，国立大学法人大阪大学，
类型：发明
国别省市：