本发明专利技术涉及一种片状氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：(1)焙烧碳酸镁的矿源得到轻烧氧化镁；(2)将步骤(1)制得的轻烧氧化镁与助磨剂、水混合制得浆料；(3)将步骤(2)制得的浆料机械球磨处理；(4)将步骤(3)处理后的浆料室温下陈化；(5)将步骤(4)陈化后的浆料固液分离、洗涤、干燥得片状氢氧化镁颗粒。本发明专利技术不需要碱的参与，不仅节省了生产的成本而且降低了设备要求，更重要的是本工艺不需要水热处理，因此大大地缩短了工艺流程，降低了生产的能耗和设备投资。本发明专利技术所制备的氢氧化镁可广泛应用在材料、化工和环境等多个领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氢氧化镁的制备方法，尤其涉及一种利用机械球磨法制备片状氢氧化镁颗粒的方法。
技术介绍
菱镁矿是我国的优质矿产资源，其产量、储量、出口量均居世界首位。但目前，国内对菱镁矿的开发利用仍以生产轻烧镁粉等初级产品为主，难以发挥这一资源优势。因此，高效综合利用菱镁矿资源，开发高附加值产品，是当前我国镁质资源利用的重要方向。氢氧化镁是近年来新开发的一种新型无机阻燃剂，具有分解温度较高、热稳定性好、无毒、无烟、不产生腐蚀性气体等特点。片状氢氧化镁由于具有阻隔作用而更适于阻燃之用。目前，片状氢氧化镁的制备方法主要有海水、卤水和可溶性镁盐碱沉淀法；氧化镁水热晶化法；含镁矿石或盐类经焙烧、加碱水化法。CN 1541943 A公开了一种超细高分散氢氧化镁的制备方法，该方法是以卤水或无机水溶性镁盐的水溶液为原料，在搅拌状态下加入预先混合的沉淀剂和改性剂，在温度为 200C -90°C的条件下反应10-60分钟，再将反应液过滤、洗涤、干燥，即得成品。CN 102101684 A公开了一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法将氧化镁、 碱、分散剂和水按一定比例混合成料浆；经机械化学处理制成晶化用料浆；水热晶化；产物固液分离，固体洗涤、干燥得亚微米片状氢氧化镁粉末。CN 1944260 A公开了一种利用水镁石湿法制备超细氢氧化镁的方法，涉及以天然矿石为原料制备超细氢氧化镁粉的方法。具体步骤为(1)先将水镁石粉在450°C 700°C 煅烧1 3小时得到氧化镁粉；水镁石粉的细度为325目；( 在100重量份的氧化镁中， 加入1重量份的三乙醇胺，200 300重量份的无水乙醇球磨M小时；C3)加入100 200 重量份的水继续球磨12小时；(4)浆料在120°C直接干燥，粉碎得平均粒径在370 500纳米的氢氧化镁超细粉。利用海水、卤水和可溶性镁盐碱沉淀法生产氢氧化镁的产率很低。利用氧化镁水热晶化法生产氢氧化镁的原料成本高，工艺复杂。菱镁矿经煅烧、加碱水化法制备片状氢氧化镁的方法工艺简单，但是外加碱溶液增加了生产的成本，而且反应过程难以控制将产生大量的团聚体。机械化学法(又称高能球磨)是近年来较常用的一种制备纳米材料的有效方法， 它是通过高能量机械力的不同作用方式，如剪切、摩擦、压缩和冲击等，使受力物质(固体、 液体或气体)的物理化学性质发生改变，从而提高其反应活性，使物质与周围环境中的固体、液体、气体发生化学变化的现象。机械化学法因其工艺简单、效率高及适应工业化生产而被广泛应用。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种利用机械球磨法制备片状氢氧化镁颗粒的方法，不需要碱的参与，不仅节省了生产的成本而且降低了设备要求，同时本专利技术不需要水热处理，因此大大地缩短了工艺流程，降低了生产的能耗和设备投资，是一项工艺简单、成本低、易于规模生产的方法。本专利技术所提供的制备片状氢氧化镁的方法，包括如下步骤(1)焙烧碳酸镁的矿源得到轻烧氧化镁；(2)将步骤⑴制得的轻烧氧化镁与助磨剂、水混合制得浆料；(3)将步骤(2)制得的浆料机械球磨处理；(4)将步骤(3)处理后的浆料室温下陈化；(5)将步骤(4)陈化后的浆料固液分离、洗涤、干燥得片状氢氧化镁颗粒。作为优选技术方案，步骤(1)中所述碳酸镁的矿源选自白云石、菱镁矿、水菱镁矿或碳酸钙镁石中的一种或至少两种以上的混合物，优选菱镁矿，进一步优选菱镁矿中MgCO3 质量含量在90%以上。碳酸镁的适当来源包括白云石、菱镁矿、水菱镁矿或碳酸钙镁石。白云石是碳酸钙镁(CaMg (CO3) 2)，菱镁矿是MgCO3,水菱镁矿具有化学式Mg5 (CO3) 4 (OH) 2 ·4Η20，碳酸钙镁石具有化学式Caife3(CO3)4。可见，菱镁矿石是氧化镁的主要来源之一，碳酸镁的矿源优选菱镁矿，当菱镁矿中MgCO3质量含量在90%以上时，所得氢氧化镁的形貌规则、均一，产率高。作为优选技术方案，步骤(1)中所述碳酸镁的矿源经粉碎，优选粉碎至平均粒度小于500 μ m。在焙烧前将碳酸镁的矿源粉碎，这样焙烧后可获得优质的轻烧氧化镁。作为优选技术方案，步骤(1)中所述的焙烧温度低于1000°C，优选400 800°C ； 优选地，所述的焙烧设备包括倒焰窑、隧道窑、回转窑、马弗炉、竖炉或流化床。煅烧温度是决定MgO活性、分散度的关键。不管是菱镁矿，白云石矿等哪一种为原料在焙烧中分解反应是吸热反应。由于分解出(X)2和H2O,使MgO形成多孔隙晶体结构不致密产品，在温度为400 800°C焙烧时，焙烧出的MgO活性好，分散度大，当焙烧温度高于 1000°C时，所得MgO晶体致密化分散度小。因此，控制好焙烧的温度是制得优质氧化镁的关键。焙烧过程可以在包括但不限于如倒焰窑、隧道窑、回转窑、马弗炉、竖炉或流化床等的合适的设备中进行。作为优选技术方案，步骤O)中所述的助磨剂为硅烷偶联剂或非离子表面活性剂，优选聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧乙烯胺中的一种或至少两种以上的混合物。助磨剂是一种提高研磨效率的添加剂。一般为表面活性物质，具有降低比表面能和 “楔入”粒子裂缝的作用。物料在细磨过程中，颗粒逐步细化，比表面积增大，其表面因断键而荷电，粒子相互吸附并出现团聚，使粉碎效率下降。加入少量助磨剂，可以防止粒子团聚， 改善物料流动性，从而提高球磨效率，缩短研磨时间。本专利技术中选择硅烷偶联剂、聚乙二醇、 聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚氧乙烯胺作为助磨剂，能达到好的球磨效果。作为优选技术方案，步骤O)中所述的轻烧氧化镁、助磨剂、水的质量比为 1 0.001 0.2 5 40，优选轻烧氧化镁、助磨剂、水的质量比为1 0.01 0.1 5 20。作为优选技术方案，步骤(3)中所述的球磨处理时间为15min Mh，优选Ih IOh ；优选地，所述球磨处理时的球料比为5 40，优选20 40。作为优选技术方案，步骤(3)中所述的机械球磨处理采用间歇球磨或连续球磨。球磨是利用下落的研磨体(如钢球、鹅卵石等)的冲击作用以及研磨体与球磨内壁的研磨作用而将物料粉碎并混合，是一种高效率的机械化学法。利用间歇球磨或连续球磨均可达到机械球磨的效果。一般来说，球磨时间越长，粉料会越细，应尽可能的延长球磨时间，但是长时间的球磨一方面会引入更多的杂质，另一方面会降低球磨效率。因此为了兼顾效率和球磨质量， 本专利技术选择球磨处理时间为15min Mh，优选Ih 10h。球磨机的球料比就是磨内研磨体的质量和物料质量之比。它说明在一定研磨体装载量下粉磨过程中磨内存料量的多少， 也说明在球磨机正常运转情况下喂料均勻的程度。球料比太大，会增加研磨体之间以及研磨体与衬板之间冲击摩擦的无用功损失，使电耗增加，产量降低；若球料比太小，说明磨内存料过多，就会产生缓冲作用，也会降低粉磨效率。因此，本专利技术经过试验验证选择球料比为5 40。作为优选技术方案，步骤(4)中所述的陈化的时间为0. Ih 100h，优选池 30h， 进一步优选证 20h。沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。其作用的一方面是去除沉淀中包藏的杂质。另一方面是让沉淀晶体生长增大晶体粒径，并使其粒径分布比较均勻。本专利技术为了兼顾效率和陈化效果选择陈化的时间为 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种片状氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤(1)焙烧碳酸镁的矿源得到轻烧氧化镁；(2)将步骤(1)制得的轻烧氧化镁与助磨剂、水混合制得浆料；(3)将步骤( 制得的浆料机械球磨处理；(4)将步骤( 处理后的浆料室温下陈化；(5)将步骤(4)陈化后的浆料固液分离、洗涤、干燥得片状氢氧化镁颗粒。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳酸镁的矿源选自白云石、 菱镁矿、水菱镁矿或碳酸钙镁石中的一种或至少两种以上的混合物，优选菱镁矿，进一步优选菱镁矿中MgCO3质量含量在90%以上。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳酸镁的矿源经粉碎， 优选粉碎至平均粒度小于500 μ m。4.如权利要求1 3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的焙烧温度低于 1000°C，优选 400 800 °C ；优选地，所述的焙烧设备包括倒焰窑、隧道窑、回转窑、马弗炉、竖炉或流化床。5.如权利要求1 4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的助磨剂为硅烷偶联剂或非离子表面活性剂，优选聚乙二醇、聚乙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢旭晨，杨素萍，王体壮，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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