惰性自研磨方法技术

一种把氧敏陶瓷材料研磨成粉末的方法，即在无污染的高能自磨机中，在无氧化作用的流体和介质存在下，用足够的时间研磨平均粒度为１至２００μｍ的氧敏陶瓷进料，由此得到一种研磨粉末，其比表面积至少为５ｍ＋［２］／ｇ，最好至少为９ｍ＋［２］／ｇ，所说介质基本上由与进料相同的陶瓷材料组成，该材料应具有高纯度，平均粒度小于４ｍｍ，最好小于２．５ｍｍ。可进一步处理研磨过的材料，使其平均粒度小于１μｍ，９７％以上的成品粉末粒度小于５μｍ。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本申请是1986年5月30日提交的待决专利申请系列No.868，954(本文将其作为对比文献)的接续部分，而该待决专利申请是1985年4月11日提交的专利申请系列NO.722，272的接续部分。本专利技术涉及研磨方法，具体涉及将陶瓷材料研磨成陶瓷粉末的方法。本专利技术尤其涉及所述陶瓷材料的自研磨。人们一直渴望获得粒径极小(例如亚微粒子)的粉状耐高温陶瓷材料。这类亚微粒子状陶瓷粉末(即平均粒径不到一微米的粉末)是烧结操作所必需的。在烧结操作中将这种粉末烧结成耐高温、高硬度的陶瓷制品。在先有技术中，尤其对于具高硬度(如莫氏硬度超过9)的材料而言，极难得到粒径小至所期程度的粉末。为获得这种粉末，常常需历时长达数天的研磨。此外，因材料的硬度等因素，研磨这类材料时，难免会污染上由研磨介质和容器造成的污染物(例如铁)。美国专利4，275，026号中曾建议用表面本身由无污染材料(如二硼化钛)制成的磨机来研磨陶瓷材料。所用研磨介质通常为成形介质。这种研磨材料具有较宽的粒径分布，大部分集中在大颗粒范围内。表面积表明，即使经过长时间研磨，平均粒径通常仍未达到亚微米级。该专利文献中提到了研磨机，但未提及这种磨机的高能量输入。也有人建议(如见美国专利3，521，825号)在研磨过程中，实际上引入一种二相材料，即加入一种研磨介质，该介质于磨机内被研磨后产生二相材料。然而，文献中始终未提及研磨机。该专利要求采用研磨介质为小球或丸，且研磨过程缓慢。例如，美国专利3，521，825号中所述的研磨时间为72小时。在这种研磨操作时避免产品污染的另一种方法是给容器的壁涂上一层抗磨损材料(如橡胶或聚氨酯)，这样就适宜于先有技术的缓慢研磨操作。在Bulletin 670 of the United States Department of the Interior(U·S·Government Printing Office No·1981-332-076，标题为“Comminution By The Attrition Grinding Process”，Stanczyk等著)中还建议，将材料本身作为研磨介质，采用高能量方法研磨陶瓷材料。然而，Stanczyk等人介绍的方法存在缺点。特别是，该文献一般公开应采用诸如石英砂之类的研磨介质。此外，所公开的方法和设备中，既不给设备涂上一层耐磨损材料，也不涂敷上待研磨材料本身，而且该对比文献中未一般地揭示研磨能量输入，即能提供使搅拌器圆周速度高于每秒7.22米的输入能量。对迅速地研磨材料而言，这一输入能量有时仍未高至理想的程度。此外，特别就表面涂上一层耐磨损材料(例如橡胶或聚氨酯)的研磨装置而言，研磨过程中形成的热量不能简单地通过装置的壁而迅速地除去，难以避免高能量输入下湿法研磨操作期间产生的蒸汽和压力的积聚。文献中未提到采用这种自磨机将对氧敏进料降至表面积至少为5m2/g，或减至平均粒径小于1微米。另外，认为这种研磨会产生磨圆颗粒。具有狭窄粒径分布的磨圆颗粒因其压实性差通常被认为不适于烧结操作。已发现某些研磨材料，例如ALN·TiB2·Si3N4和氮化铝-氧化铝-氧化硅陶瓷材料，具有不适于烧结的特性。虽然产生这种不适宜性的原因还未完全搞清，但本专利技术人认为表面氧的存在是对烧结起有害作用的重要因素。1986年8月由S.Prochazka发表的论文(GeneralElectricTechnicalInformationSeries86CRD158)讨论了通过研磨进行陶瓷粉末的磨碎方法。该文介绍了在各种液体介质中进行莫来石、矾土、氮化硅、碳化硅和碳化硼等多种材料的研磨。例如，在表1中，公开了氮化硅在混有2-丙醇的氧化锆介质中研磨的数据。然而没有公开为获得适合于烧结的粉末而进行的氮化硅的研磨，也未提到在氧气不足环境下研磨氧敏陶瓷所起的任何有效作用。待决专利申请系列No，722，272揭示，可采用振动能量或振动磨机(即产生高频率和带有特殊介质的振动磨机)研磨陶瓷粉末。频率通常在每分钟750至1800次之间。然而，这种振动能量研磨存在缺陷。特别是，通过振动研磨不易得到具有高密度压实性的陶瓷材料，而且振动研磨有时会引入杂质，尤其是硼和铝，这对于某些应用(特别是电子应用)是不理想的。这类杂质通常是由于制造研磨介质时所用的烧结助剂造成的。此外，很难生产出与研磨材料组成相似的介质，且生产成本高，因为亚微粒子材料必须与烧结助剂混合，成形和烧结。如上所述，采用烧结助剂可能引入有害杂质。附图说明图1是研磨机第一个实施例的正视图。图2是用于本专利技术惰性研磨的研磨机优选实施例的正视图。本专利技术提供了将氧敏陶瓷原料研磨成粉末的方法。该方法包括在存在介质的无污染的高能量自磨机中，采用非氧化流体，将平均粒径为1至200微米的原料研磨足够的时间，得到比表面积至少为5m2/g、最好是9m2/g。介质基本上由同一种研磨材料所组成，易于得到，具有很高的纯度，平均粒径小于4mm，最好小于2.5mm。可对研磨材料作进一步加工，使平均粒径小于1微米，使97%以上的成品粉末的粒径小于5微米。按本专利技术制成的成品粉末，虽然较难从物理性质上加以详细描述，但它克服了通过先有技术生产粉末的众多缺点，尤其是，本专利技术的某些呈亚微米级的粉末的压实性较先有技术粉末的压实性更好，即能以比用于先有技术粉末的压力低得多的压力达到最大的压实，并且几乎与原料粉末一样纯，即在研磨期间没有带进杂质。此外，已发现，由于在非氧化流体中研磨，本专利技术的粉末可更好地烧结。虽然不愿受具体理论的束缚，但可以认为，采用非氧化流体可减少干扰烧结的颗粒表面的氧化。采用本专利技术方法后，烧结特性得到改善的例子是ALN、TiB2、Si3N4和氮化铝一氧化铝一氧化硅陶瓷材料。其它氧敏陶瓷材料的烧结特性也得到改善，表面氧化减少。“氧敏”材料用来包括在研磨条件下，对氧比对碳化硼更敏感的材料。本专利技术提供的方法克服了先有技术中将氧敏陶瓷(如TiB2、ALN、Si3N4和氮化铝一氧化铝一氧化硅)研磨成平均粒径小于1微米的粉末时存在的众多缺点。特别是由于能将更高的剪切能量输入系统，因而一般比先有技术的研磨时间更短。之所以能实现这一目标，是因为采用本专利技术方法后系统的热交换得到了充分改善。此外，不需采用特殊研磨介质，一般情况下，材料本身便可直接作为产生超细粉末的研磨介质。研磨介质基本上由与原料相同的材料组成，其平均粒径最好小于2.5mm，并可直接破碎成高纯度陶瓷，而不形成特殊形状。实际上该介质可以是正在研磨的粉末。只需将被研磨的大块陶瓷材料破碎，便可得到介质。因此，这种介质的成本常常不到用于振动能量磨机的烧结介质的成本的5%。由于研磨时间缩短及省去了特殊研磨介质，于是就显著降低了研磨成本。另外，可基本上消除由研磨介质和研磨容器表面所引起的污染。因此，所形成的粉末具有很高的纯度，几乎与起始材料一样纯。另外，按本专利技术制成的亚微粒子粉末虽较难详细描述，但意想不到的是，它比先有技术的亚微粒子粉末更易压实得多。本专利技术中用来与被研磨材料混悬的非氧化流体的例子是烃，例如芳族液体(如甲苯)和脂族液体(如己烷和庚烷)。流体可以是非氧化流体(如脂族液体)和选自惰性气体、氢和氮等气体的混合物。流体可以是液化气体，如液态丙烷、丁烷、氢、氮、氖、氦本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种把氧敏陶瓷材料研磨成粉末的方法，其特征在于该方法包括：在无污染的高能自磨机中，在无氧化作用的流体中，在介质存在下，用足够的时间研磨平均粒度为１至２００微米的氧敏陶瓷进料，由此得到一种研磨粉末，其比表面积至少为５ｍ↑［２］／ｇ，所说介质基本上由与进料相同的陶瓷材料组成，其平均粒度小于４ｍｍ。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：沃尔夫冈DG布克卡，塔杜斯M科泽克瓦，路易斯M科佩尔，
申请(专利权)人：金刚砂公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]