【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及
技术介绍
巯基乙酸甲酯,是巯基乙酸系列衍生产品之一。主要用于合成塑料热稳定剂、合成香料、医药、农药的中间体。但是,过去巯基乙酸甲酯的合成均是从氯乙酸出发,先进行巯基化,然后进行酯化得到产品。巯基化过程中使用硫化氢、氢氧化钠和氨水在高压条件下进行,巯基乙酸的酯化使用浓硫酸做催化剂,工艺过程长、硫酸排放量大、操作环境差、污染大,而且使用浓硫酸催化酯化,目标物容易氧化生成二硫化物,使产品收率降低,废水处理费用较高。加上巯基乙酸甲酯本身的性质特征以及合成技术的难度,工业化生产技术很少。从化学本质上分析,从氯乙酸甲酯合成巯基乙酸甲酯,主要反应是成盐和水解两步化学作用。成盐过程是氯乙酸和硫代硫酸钠反应生成有机硫代硫酸盐和无机氯化钠;水解过程是有机硫代硫酸盐在酸性条件下和水作用生成巯基乙酸酯和硫酸氢钠。在成盐过程中,原料氯乙酸甲酯在水中溶解度小,硫代硫酸钠是带结晶水的固体, 且硫代硫酸钠在氯乙酸甲酯中不溶解,因此,将两种原料混在一起后其实是固液两相,反应很难进行。同时,还必须控制成盐过程中氯基水解和酯基水解等副反应。水解过程是有机硫代硫酸盐和水作用形成巯基乙酸甲酯和硫酸氢钠的过程。该过程必须在强酸条件下进行。但强酸的选用必须考虑避免巯基乙酸甲酯氧化成二硫化物和亚硫酸氢钠等副反应的发生。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提出了。本专利技术为。它是由下列步骤组成(1)将规定量的硫代硫酸钠、甲醇加入到带回流冷凝器的反应器中,开启搅拌,升温到回流;(2)滴加规定量的氯乙酸甲酯,维持反应温度,回流反应50分钟;(3)缓慢提高反应温度,回收甲醇;(4)将回收甲 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种巯基乙酸甲酯的合成方法,其特征在于它是由下列步骤组成(1)将规定量的硫代硫酸钠、甲醇加入到带回流冷凝器的反应器中,开启搅拌,升温到回流;(2)滴加规定量的氯乙酸甲酯,维持反应温度,回流反应50分钟;(3)缓慢提高反应温度,回收甲醇;(4)将回收甲醇后的物料冷却到室温;(5)在搅拌下缓慢加入规定量的浓盐酸;(6)升温水解反应2.5小时;(7)将物料冷却到30 40°C,加入规定量的锌粉;(8)升温到450C,继续反应50分钟;(9)降温到20 25°C,将物料过滤;(10)以氯仿萃取滤液4次,合并萃取相(11)将萃取相进行真空分馏,分离回收氯仿,分馏出产品巯基乙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的合...
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