一种用于合成生物柴油的硫酸酸化介孔SiO2胶体球催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种酸化介孔SiO2胶体球催化剂的制备方法，属于化学催化剂制备领域。该催化剂制备方法如下：首先，在室温下使CTAB与磷钼酸在溶剂无水乙醇中反应，两者混合后立刻产生沉淀，过滤，干燥，得到表面活性剂M-6，将M-6分散到具有一定比例的乙醇/水的混合体系中，加入TEOS，使其在碱性条件下水解，过滤，干燥，煅烧得到介孔SiO2胶体球，最后再用酸处理，便得到酸化介孔SiO2胶体球催化剂。该胶体球催化剂可用于合成生物柴油的酯化反应，表现出良好的催化活性和稳定性，如对于油酸和甲醇的反应，当催化剂用量是5％时，油酸的酯化率达到98.5％；连续循环4次，油酸的转化率均在97％左右。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种用于合成生物柴油的硫酸酸化介孔SiO2胶体球催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂活性组分是SO42‑/SiO2，其结构似胶体球，分散性好，粒径为100～900nm，该胶体球具有规则的介孔，孔径为3～5nm，其具体制备步骤如下：(1)M‑6的制备：称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)放入烧杯中，加入无水乙醇，搅拌至CTAB全部溶解，称取磷钼酸放入另一烧杯中，加入无水乙醇，用玻璃棒搅拌，直到磷钼酸全部溶解，CTAB和磷钼酸的摩尔比是3：1；在搅拌状态下，用滴管把磷钼酸溶液滴加到CTAB溶液中，滴加完成后，继续搅拌半个小时，使其充分反应；过滤，干燥后得到产物十六烷基三甲基磷钼酸季铵，记作M‑6；(2)介孔SiO2胶体球的制备：称取70～180mg步骤(1)制备的M‑6，放入圆底烧瓶中，加入15～60mL无水乙醇，在超声波中分散30min，至固体完全分散，滴加45～80mL蒸馏水，恒温搅拌6h后，加入0.14mL氨水和0.05～0.2mL正硅酸乙酯，继续恒温搅拌16h后过滤、干燥，然后将产物放入马弗炉焙烧，升温速度1℃/min，450℃恒温4.5h后得到白色固体产物，即为介孔SiO2胶体球；(3)酸化介孔SiO2胶体球的制备：把步骤(2)制备的介孔SiO2胶体球，放入圆底烧瓶中，加入0.5～1.5MH2SO4，搅拌20min，过滤，烘干，最后在450℃下煅烧3h，得到酸化介孔SiO2胶体球。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国昌，裘小宁，蒋伟峰，吴胜华，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34