本发明专利技术提供一种东北贯众素的提纯方法。其特征在于采用阴离子交换树脂对东北贯众素进行纯化。该方法的步骤为：将原药材加醇浸泡，再加热回流提取，提取液浓缩、调pH后加入阴离子交换树脂柱吸附，先用水洗脱，再用一定浓度的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，酸调pH，静置，滤出沉淀，用大孔树脂柱进行吸附分离，氯仿-甲醇梯度洗脱树脂柱，洗脱液经减压回收试剂，热丙醇搅拌溶解，静置析晶，再用乙醚回流溶解重结晶即得产品。本发明专利技术提取率高，构思新颖，工艺简单，可推广至大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物提取
，涉及。
技术介绍
东北贯众素(Dryocrassin)，又名绵马贯众素，是一种四环间苯三酚衍生物。分子式=C43H4iA6 ；分子量820. 83。东北贯众素是绵马贯众抗疟活性及抗肿瘤活性的主要有效成分，有研究证明其具有抗日本血吸虫作用。绵马贯众为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨(东北贯众)Dryopteris crassirhizoma Nakai的干燥根茎及叶柄残基。具有清热解毒、驱虫的功效，用于虫积腹痛、疮疡。其炭品止血，用于崩漏。主要化学成分为东北贯众素、绵马酸类、 黄绵马酸类以及微量白绵马素、粗蕨素、绵马三萜、鞣质、挥发油、树脂等。目前关于东北贯众素提取纯化工艺的相关研究很少。吴寿全等发表了《绵马贯众化学成分研究I》，提取分离得到了东北贯众素单体，但此方法只适合实验室。王海宁等优选出适合分离绵马贯众中东北贯众素的大孔树脂为DM130，并对优选出的大孔树脂分离绵马贯众时的工艺条件和参数进行研究，但是该树脂对东北贯众素的吸附解吸率不高，得率低。离子交换树脂是一种不溶于一般的酸碱和有机溶剂，也不熔融固态高分子化合物，稳定性好，并具有离子交换的多功能基。它由不溶性的三维空间网状骨架，连接在骨架上的功能团和功能团所带的相反电荷的可交换离子等单元结构组成。目前广泛使用的离子交换树脂绝大多数是以苯乙烯或丙烯酸及其衍生物为基体的。按官能团所带电荷的性质分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，按树脂骨架物理结构分为凝胶型离子交换树脂、大孔型离子交换树脂和载体型离子交换树脂。在工业应用中，离子交换树脂的优点主要是处理能力大，脱色范围广，脱色容量高，能除去各种不同的离子，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低。由于东北贯众素中存在较多酚羟基，为弱酸性。根据离子交换理论，在酸性条件下，东北贯众素主要是以分子形式存在，在碱性或中性条件下，则以阴离子形式存在，因此适合采用离子交换技术分离东北贯众素。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法提取率高， 构思新颖，工艺简单，可推广至大规模生产。本专利技术是通过以下技术方案实现的，其特征在于将原药材加醇浸泡，再加热回流提取， 提取液浓缩、调PH后加入阴离子交换树脂柱吸附至饱和，先用水洗脱未发生离子交换的残留液和吸附力弱的杂质，再用一定浓度的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，酸调PH，静置，滤出沉淀，加入热水混悬分散，置于大孔树脂柱上，氯仿-甲醇梯度洗脱，洗脱液经减压回收试剂， 热丙醇搅拌溶解，静置析晶，再用乙醚回流溶解重结晶即得产品。所述提取步骤中醇溶液为乙醇或甲醇，浓度为70-100%，用量为3-8倍，提取1_3次。所述加入阴离子树脂前调PH至7. 5-9. 0。所述阴离子树脂为强碱性阴离子交换树脂，骨架化学组成为聚苯乙烯或聚丙烯酸型。所述阴离子树脂可选Asmit 265P、Duolite A171P、Asmit295、Dolite A172、 IRA958S、A860阴离子树脂中的一种或几种。所述阴离子交换树脂柱洗脱条件为洗脱剂可选强酸溶液、强碱或盐溶液，所述强酸优选盐酸、磷酸，所述强碱优选氢氧化钠溶液，所述盐溶液优选食盐溶液。所述大孔吸附树脂柱可用ADS-7，洗脱方法为氯仿-甲醇(9 1-1 1)梯度洗脱，洗脱流速控制在2-;3BV/h，洗脱体积每次为3-6BV。本专利技术的有益效果(1)本专利技术利用强碱性阴离子交换树脂对目标成分东北贯众素的亲和力与蛋白质、多糖、色素等杂质亲和力的差异，以一定浓度洗脱液洗脱进行分离；由于东北贯众素可解离成多价态阴离子，洗脱剂可采用一价或多价态溶液作为洗脱剂。(2)构思新颖，提取率高，工艺简单，可推广至大规模生产。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 将绵马贯众粉碎过20目筛，取3kg置于小型提取罐中，加入5倍量体积百分比 70 %的乙醇溶液浸泡过夜，再加热回流提取2次，每次1. 5小时，过滤，将两次滤液合并浓缩成浸膏，加氢氧化钠溶液调PH至8. 0，过滤，采用Asmit 265P阴离子交换树脂柱，以0.8BV/h流速上柱，动态吸附至饱和，先用IBV的去离子水洗去极性较强的杂质，再用5BV的1.37mol/LHCl溶液以2BV/h流速洗脱，收集洗脱液，调溶液pH至沉淀不再增加，静置，抽滤出沉淀，加入沉淀的3倍量热水分散，置于预处理好的ADS-7大孔吸附树脂柱上，依次用氯仿-甲醇9 1、6 1、4 1、2 1、1 1(V/V)梯度洗脱，流速控制在!3BV/h，每次洗脱体积为4BV，收集东北贯众素流分，减压回收试剂，得浸膏，用热丙醇搅拌溶解，静置析晶，滤出粗晶，再用乙醚回流溶解重结晶即得东北贯众素81. 6g，含量88. 7%。实施例2:将绵马贯众粉碎过20目筛，取5kg置于小型提取罐中，加入6倍量体积百分比 90%的甲醇溶液浸泡过夜，再加热回流提取3次，每次1小时，过滤，将两次滤液合并浓缩成浸膏，加氢氧化钠溶液调PH至8. 5，过滤，采用A860阴离子交换树脂柱，以0. 8BV/h流速上柱，动态吸附至饱和，先用IBV的去离子水洗去极性较强的杂质，再用5BV的1. 25mol/LNa0H 溶液以2BV/h流速洗脱，收集洗脱液，调溶液pH至沉淀不再增加，静置，抽滤出沉淀，加入沉淀的3倍量热水分散，置于预处理好的ADS-7大孔吸附树脂柱上，依次用氯仿-甲醇9 1、 6 1、4 1、2 1、1 1(V/V)梯度洗脱，流速控制在!3BV/h，每次洗脱体积为;3BV，收集东北贯众素流分，减压回收试剂，得浸膏，用热丙醇搅拌溶解，静置析晶，滤出粗晶，再用乙醚回流溶解重结晶即得东北贯众素138g，含量87.5%。4实施例3 将绵马贯众粉碎过40目筛，取8kg置于小型提取罐中，加入4倍量体积百分比 85%的甲醇溶液浸泡过夜，再加热回流提取3次，每次2小时，过滤，将两次滤液合并浓缩成浸膏，加氢氧化钠溶液调PH至9. 0，过滤，采用Dolite A172阴离子交换树脂柱，以0. 8BV/h 流速上柱，动态吸附至饱和，先用IBV的去离子水洗去极性较强的杂质，再用4BV的0. Imol/ LH3PO4溶液以2BV/h流速洗脱，收集洗脱液，调溶液pH至沉淀不再增加，静置，抽滤出沉淀， 加入沉淀的3倍量热水分散，置于预处理好的ADS-7大孔吸附树脂柱上，依次用氯仿-甲醇 9 1、6 1、4 1、2 1、1 1(V/V)梯度洗脱，流速控制在2BV/h，每次洗脱体积为4BV， 收集东北贯众素流分，减压回收试剂，得浸膏，用热丙醇搅拌溶解，静置析晶，滤出粗晶，再用乙醚回流溶解重结晶即得东北贯众素217g，含量89. 2%。实施例4 将绵马贯众粉碎过20目筛，取18kg置于小型提取罐中，加入6倍量体积百分比 100%的乙醇溶液浸泡过夜，再加热回流提取2次，每次1. 5小时，过滤，将两次滤液合并浓缩成浸膏，加氢氧化钠溶液调PH至7. 5，过滤，采用Duolite A171P阴离子交换树脂柱，以0.8BV/h流速上柱，动态吸附至饱和，先用IBV的去离子水洗去极性较强的杂质，再用5BV的1.37mol/LHCl溶液以2BV/h流速洗脱，收集洗脱液，调溶液p本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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