一种工业级碳酸钠的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种工业级碳酸钠的提纯方法，以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入聚羟基氯化铝吸附剂，经醋酸纤维素微孔过滤膜过滤，结晶，熔融，煅烧，得到试剂级无水碳酸钠。本发明专利技术得到的无水碳酸钠的纯度达到99.9％(wt)，其中杂质阴离子的含量均在10ppm以下，杂质阳离子的含量均在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠GBT639-2008优级纯标准。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入聚羟基氯化铝吸附剂，经醋酸纤维素微孔过滤膜过滤，结晶，熔融，煅烧，得到试剂级无水碳酸钠。本专利技术得到的无水碳酸钠的纯度达到99.9％(wt)，其中杂质阴离子的含量均在10ppm以下，杂质阳离子的含量均在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠GBT639-2008优级纯标准。【专利说明】
： 本专利技术涉及无机化工产品纯化
，具体的讲是以工业级碳酸钠为原料，对 其提纯，以制取试剂级无水碳酸钠的方法，适用于工业级碳酸钠的纯化过程。
技术介绍
： 我国工业级碳酸钠生产能力已名列世界前茅，作为大宗无机化工产品，由于工业 级碳酸钠的杂质含量较高，不能满足国内外电子行业、精细化工、教学与科学研究领域的使 用要求。目前，我国工业级碳酸钠的提纯技术较为落后，试剂级碳酸钠生产厂家布局分散， 规模小，试剂级碳酸钠的生产技术、产量和质量满足不了市场需求。随着碳酸钠在高新技术 领域应用的不断扩展，需要大量试剂级碳酸钠的供给，更需要较为先进的工业级碳酸钠的 提纯方法对试剂生产厂家进行技术支持。 现有技术中，工业级碳酸钠的纯化方法通常采用化学沉淀-结晶法：以工业碳酸 钠为原料，制成溶液，对阴、阳离子进行沉淀处理，将碳酸钠溶液结晶、除水得到纯化的碳酸 钠。高纯度碳酸钠的制备研究（李德波，韩书霞等，山东化工，2008年第37卷第6期）披露了 一种用沉淀、络合、结晶的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作繁琐，所以产品纯度低， 成本偏高，沉淀过程使用的硫化物有可能在碳酸钠中重新引入新杂质，存在络合剂不能重 复使用的问题，难以得到符合化学试剂无水碳酸钠 GBT-639-2008优级纯的标准。另外，工 业级碳酸钠的纯化方法还有人采用离子交换-结晶法：以工业碳酸钠为原料，制成溶液，对 阴离子进行吸附处理，将碳酸钠溶液结晶、除水得到纯化的碳酸钠。一种试剂级无水碳酸钠 的制备方法（顾弘婕，陈红等，中国专利申请公布号CN 103601220A，公布日：2014. 02. 26) 公布了一种用离子吸附、微孔过滤、结晶的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作复杂， 成本偏高，吸附过程使用的有机胺固载催化剂只能除去杂质阴离子，杂质阳离子仍然留在 碳酸钠中，有机胺固载催化剂没有商品化，存在有机胺固载催化剂自己制备的问题，也难以 达到符合化学试剂无水碳酸钠 GBT639-2008优级纯标准。
技术实现思路
： 本专利技术所要解决的问题在于提供，以克服现有技术 操作过程复杂，产品纯度低，成本偏高的不足。 本专利技术的技术思路如下： 以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入聚羟基氯化铝吸附剂，经醋酸纤维 素微孔过滤膜过滤，结晶，熔融，煅烧，得到试剂级无水碳酸钠。 本专利技术的技术方案包括如下步骤： 将工业无水碳酸钠在常温下加入比阻抗大于18ΜΩ. cm的高纯水中溶解，加入聚 羟基氯化铝吸附剂，搅拌（0. 5小时）下加热升温至40-50°C，保温静置1-1. 5小时，趁热过 滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0. 1-0. 22 μ m的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进 行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为〇. 2-0. 5。在2-6°C的条件下析出晶体， 对该碳酸钠晶体进行熔融，然后在80°C -90°C条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水 洗后过滤得到的固体在280-330°C的温度下煅烧，粉碎，得到试剂级无水碳酸钠。 按照本专利技术，所使用的工业无水碳酸钠符合GB210-92合格品的标准，工业无水碳 酸钠与高纯水的质量体积比，1 : 3-5, g/ml，工业无水碳酸钠与聚羟基氯化铝吸附剂的质 量比为：1〇 : 1，g/g。 本专利技术所使用的聚羟基氯化铝吸附剂已经商品化，符合GB15892-2009优等品标 准。 本专利技术利用的聚羟基氯化铝吸附剂的特征，聚羟基氯化铝在水中形成絮状物胶 体，不但能有效对水不溶物混凝，而且有效降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu2+等杂质阳离子，该吸附 剂用量少，很容易在市场上购买。 本专利技术通过对该碳酸钠晶体进行熔融，能进一步降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu 2+等杂 质阳离子，同时有效降低溶液中cr、SO42' SiCT等杂质阳离子。通过熔融，发生如下反应： Na2CO3 · IOH2O = Na2CO3 · 2H20+2H20, NaCO3 · 2H20 = Na2C03+2H20。通过脱去晶体碳酸钠中的 结晶水，使包埋在晶体中的可溶性杂质离子转移到水中，可以进一步除去可溶性杂质离子。 经检测，用本专利技术的方法得到的试剂级无水碳酸钠的纯度达到99. 9wt%，其中杂 质阴离子的含量在IOppm以下，杂质阳离子的含量在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠 GB639-2008优级纯标准。 本专利技术与现有技术相比较的优势效果： 1.本专利技术所使用的聚羟基氯化铝吸附剂可有效去除杂质阳离子，该吸附剂用量 少，很容易在市场上购买。 2.本专利技术通过对该碳酸钠晶体进行熔融，能进一步降低溶液中Fe3+、Ca 2+、Cu2+等杂 质阳离子，同时有效降低溶液中Cl' SO42' SiCT等杂质阳离子，该过程操作简便易行，无需 增加其他物料。 3.本专利技术的提纯方法操作简便，除杂效果好，得到的无水碳酸钠产品质量稳定，成 本较低，非常适于工业化生产。 【具体实施方式】： 下面通过具体实施例对本专利技术做进一步说明，但实施离例并不限制本专利技术的保护 范围。 实施例1 将200g工业无水碳酸钠在常温下溶解于600mL比抗阻大于18ΜΩ . cm的高纯水， 加入加入20g聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌（0. 5小时）下加热升温至48°C，保温静置1小时， 趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径〇. 22 μ m的醋酸纤维素酯微孔过滤膜 进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，除去120mL水后，降温到:TC，析出晶体，对该碳酸钠晶 体进行熔融，然后在80°C条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固体 在280°C温度下马弗炉中煅烧，粉碎，得到160g试剂级无水碳酸钠。 实施例2 将IOOg工业无水碳酸钠在常温下溶解于500mL比抗阻大于18ΜΩ . cm的高纯水， 加入加入IOg聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌（0. 5小时）下加热升温至50°C，保温静置1. 5小 时，趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0. 1 μ m的醋酸纤维素酯微孔过滤 膜进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，除去250mL水后，降温到1°C，析出晶体，对该碳酸钠 晶体进行熔融，然后在90°C条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固 体在300°C温度下马弗炉中煅烧，粉碎，得到80g试剂级无水碳酸钠。 实施例1-2产品检测结果如下： 【权利要求】1. ，包括如下步骤： 将工业无水碳酸钠在常温下加入比阻抗大于18MQ. cm的高纯水中溶解，加入聚羟基 氯化铝吸附剂，搅拌（0. 5小时）下加热升温至40-50°C，保温静置1-1. 5小时，趁热过滤除 去胶体固相，得到的滤液保温下通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业级碳酸钠的提纯方法，包括如下步骤：将工业无水碳酸钠在常温下加入比阻抗大于18MΩ.cm的高纯水中溶解，加入聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌(0.5小时)下加热升温至40‑50℃，保温静置1‑1.5小时，趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0.1‑0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为0.2‑0.5。在2‑6℃的条件下析出晶体，对该碳酸钠晶体进行熔融，然后在80℃‑90℃条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固体在280‑330℃的温度下煅烧，粉碎，得到试剂级无水碳酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹子英，
申请(专利权)人：重庆工贸职业技术学院，
类型：发明
国别省市：重庆;85