抗凝血类杀鼠剂水溶性复合物及其制备方法技术

一种抗凝血类杀鼠剂水溶性复合物及其制备方法是用混合热熔法和共溶沉淀法将不溶于水的抗凝血类杀鼠剂改变成抗凝血类杀鼠剂水溶性复合物。而后制成水溶液用于制备毒饵或毒水。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

Water soluble compound of anticoagulant rodenticide and preparation method thereof

The invention relates to a water soluble compound of anticoagulant rodenticide and a preparation method thereof, which is characterized in that the water soluble anticoagulant rodenticide can be changed into a anticoagulant rodenticide water soluble compound by a mixed hot melt method and a co precipitation method. Then prepared into water solution for preparing water or poison bait.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于卫生防疫灭鼠技术。鼠害为患，破坏性极大，是一个难以解决的世界性问题，迄今，已有的杀鼠技术仍以化学杀鼠剂毒饵毒杀为主要手段，其中抗凝血类杀鼠剂是一种广谱杀鼠剂，具有效果好、适口性好的特点。如3-{3--3-羟基-1-苯基丙基}-4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮(Ⅰ)，4-羟基-3-(1、2、3、4-四氢-1-萘基)香豆素(Ⅱ)，2-(双甲基苯基乙酰基)-1、3-茚满二酮(Ⅲ)，3-{3-4-溴-(1、1-联苯基)-4-基]-1、2、3、4-四氢-1-萘基}-4-羟基香豆素(Ⅳ)3-(1-丙酮基苄基)-4-羟基香豆素(Ⅴ)。 但是由于此类杀鼠剂在水中不溶解或溶解度极低，其中化合物Ⅲ、Ⅴ、几乎不溶于水，化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ20℃时在水中的溶解度分别为19豪克/升，4毫克/升，10毫克/升。所以难以直接用此类杀鼠剂配制成澄清的水溶液，然而在实际应用中，此类杀鼠剂在水中的溶解度，对杀鼠毒饵的配制方法及其杀鼠效果有较大的影响。所以市售抗凝血杀鼠剂毒饵，大多以滑石粉为载体，配制成母粉后再加饵料，通过混合法或粘附法配成毒饵，也有将含有酚羟基的杀鼠剂溶于稀碱溶液或有机溶剂中，再配制成母液或毒饵。但此类杀鼠剂中Ⅲ、Ⅳ则不能溶于稀碱溶液中。总之，市售的这类杀鼠剂虽有一定的毒杀效果，但都未能解决它们在水中充分溶解的问题。本专利技术提出的，其目的在于提供一种能克服抗凝血类杀鼠剂难溶于水的困难，使之变非水溶性为水溶性复合物的方法，以改进这类杀鼠剂配制毒饵的技术方案，提高杀灭效果。按以下的技术实施方案能实现本专利技术的目的一.混合热熔法 将抗凝血类杀鼠剂非水溶性化合物(客体)同水溶性固体载体(主体)通过混合加热共熔，使客体化合物的分子与主体化合物的分子形成固体分散体系，客体分子高度分散在主体物中。由于主体物易溶于水，因而提高了客体在水中的溶解度，在溶液中形成胶束或胶团。即利用主体化合物如脂肪醇聚氧乙烯醚分子中，亲脂性一端与上述脂溶性杀鼠剂的分子结合，分子中亲水部分易溶于水，因而使这些化合物的分子高度分散在水溶液中，从而将大量的非水溶性抗凝血类杀鼠剂的水溶性复合物，配制成澄明的水溶液。二.共溶沉淀法 使不溶于水的上述杀鼠剂与易溶于水的固体化合物，如聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮、尿、硫尿等共溶于溶剂如甲醇或乙醇中，加热使其完全全溶解后除去溶剂即得固态复合物。可使不溶于水的抗凝类杀鼠剂分子高度分散在水溶性固体分子中，从而使固体水溶物(主体)与不溶于水的抗凝血类杀鼠剂固体(客体)结合，使之易溶于水，大幅度增加了抗凝血类杀鼠剂在水中的溶解度。三.抗凝血类杀鼠剂水溶性复合物的配制工艺(一)按上述两种方法将上述杭凝血类杀鼠剂化合物1∶6-9比例与上述水溶性载体合并-加热熔融或共同溶于溶剂中-蒸发除去溶剂-室温下冷却、固化-干燥-粉碎-16目筛孔过筛等程序。例如称量化合物Ⅰ12.5克，烷基酚聚氧乙烯醚 22.5克，置于容器中加热，加热温度至100℃左右，加入20毫升乙醇搅匀，再加50毫克食品红使之变为红色溶液。趁热将碳酰胺150克，蔗糖125克，氯化钠200克的混合物加入到溶液中，搅拌均匀，让溶剂逐渐挥发，使之冷却、固化、干燥、经粉碎和过筛，得到粉红色固体复合物500克。(二)复合物经紫外分光光度计和高压液相色谱仪进行含量分析，以确定其复合物中有效成分杀鼠剂的百分含量。四.本专利技术提出的制备方法制得的上述抗凝血类杀鼠剂复合物中有效成分的含量分别是含Ⅰ，0.5%；Ⅱ,1.875%；Ⅲ，10%；Ⅳ，0.5%；Ⅴ，1.25%。用以上复合物配制的毒饵，有效成分的含量分别为含Ⅰ，0.005%;Ⅱ,0.375%；Ⅲ，0.5%；Ⅳ，0.005%；Ⅴ，0.025%。也可用这些水溶性复合物配制成毒鼠水剂。五.上述抗凝血类杀鼠剂复合物毒饵的配制方法是将复合物溶于水中，用混合法、浸泡法或喷雾法，加到所需的饵料中，搅拌均匀，干燥后即得毒饵。或根据所用的不同品种的饵料，如大米、小表、稻谷、玉米以及鼠类喜爱吃的食物的吸水量，将饵料用水浸透，再将水溶性杀鼠剂复合物，按上述四中不同杀鼠剂所要求的有效成分含量，与一定量的饵料充分混匀，让复合物吸附在饵料上，并逐渐溶解渗透到饵料中，即得到含杀鼠剂均匀的毒饵。此方法能用于不同情况下杀鼠毒饵的配制。六.本专利技术提出的抗凝血类杀鼠剂水溶性复合物，在实际应用中所产生的积极效果(一)使难溶于水的抗凝血类杀鼠剂在水中的溶解度增加100倍以上，使配制这类杀鼠剂母粉和毒饵的方法更为简便，同时可以用于配制毒鼠水，能扩大抗凝血类杀鼠剂的应用途径。(二)用杀鼠剂Ⅱ制成的水溶性复合物，再配制成含杀鼠剂Ⅱ0.0375%，的毒饵。实验室进行杀鼠实验结果表明，大小白鼠的接受性均好，摄食系数大于0.5%(P＞0.05)，死亡比大于9/10，杀灭率高。现场灭鼠实验中，在北京丰台西局养猪场，鼠患严重，鼠密度高达41.16%。在投放杀鼠剂Ⅱ的毒饵后2.3周，灭鼠率为89.75%，到处理4周后，达到100%，完全控制了鼠患。用含有杀鼠剂Ⅰ，0.005%的毒饵在北京丰台23号院某处灭鼠，投饵料前有鼠迹阳性率为34.82%,而在处理15天后，阳性率降为0.7%，灭鼠率达到97.96%。用上述同类杀鼠剂水溶性复合物配制的毒饵，也取得了相同的杀鼠效果。权利要求1.一种，该复合物是由非水溶性抗凝血类杀鼠剂化合物，以水溶性固体化合物为载体，将其变非水溶性为水溶性复合物，其特征在于复合物制备的技术要点是通过混合热熔法和共溶沉淀法变非水溶性抗凝血类杀鼠剂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ，为水溶性复合物的方法，这类杀鼠剂的结构是 (1)混合热熔法 是将非水溶性抗凝血类杀鼠剂与水溶性固体载体一起加热，利用热熔的脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚分子中亲脂性一端与脂溶性杀鼠剂分子结合，而分子中亲水部分易溶于水，由此形成杀鼠剂分子高度分散在水溶性固体分子中，从而使非水溶性抗凝血类杀鼠剂化合物充分溶解于水中。(2)共溶沉淀法 是将非水溶性抗凝血类杀鼠剂化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ，与易溶于水的固体化合物，如聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、尿或硫尿，共混合于溶剂甲醇或乙醇中，加热使完全溶解，然后蒸除溶剂，得到固体沉淀物。则杀鼠剂化合物分子高度分散在可溶性载体分子中，使不溶于水的抗凝血类杀鼠剂成为水溶性复合物。2.如权利要求1所述一种抗凝血类杀鼠剂复合物及其制备方法，其特征在于用混合共熔法或共溶沉淀法将非水溶性杀鼠剂化合物按以下程序制备水溶性复合物，是以所需要的1∶6-9比例进行混合加热-熔融或溶解-去除溶剂-室温下冷却-固化-干燥-粉碎-16目筛孔过筛-制成抗凝血类杀鼠剂水溶性复合物-紫外分光光度计和高压液相色谱仪进行分析-确定水溶性复合的中有效成分的百分含量，用该水溶性复合物，根据不同饵料需要的水量配制毒饵，也可直接配制成毒水。全文摘要一种是用混合热熔法和共溶沉淀法将不溶于水的抗凝血类杀鼠剂改变成抗凝血类杀鼠剂水溶性复合物。而后制成水溶液用于制备毒饵或毒水。文档编号A01N43/16GK1105188SQ9410009公开日1995年7月19日 申请日期1994年1月12日 优先权日1994年1月12日专利技术者舒国欣, 潘凤庚, 尤洪涛, 郭天宇, 郝桂英, 王达林 申请人:中国人民解放军军事医本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗凝血类杀鼠剂水溶性复合物及其制备方法，该复合物是由非水溶性抗凝血类杀鼠剂化合物，以水溶性固体化合物为载体，将其变非水溶性为水溶性复合物，其特征在于复合物制备的技术要点是通过混合热熔法和共溶沉淀法变非水溶性抗凝血类杀鼠剂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ，为水溶性复合物的方法，这类杀鼠剂的结构是：＊＊＊ （Ⅰ） ＊＊＊ （Ⅱ） ＊＊＊ （Ⅲ） ＊＊＊ （Ⅳ） ＊＊＊ （Ⅴ）（１）混合热熔法 是将非水溶性抗凝血类杀鼠剂与水溶性固体载体一起加热，利用热熔的脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚分子 中亲脂性一端与脂溶性杀鼠剂分子结合，而分子中亲水部分易溶于水，由此形成杀鼠剂分子高度分散在水溶性固体分子中，从而使非水溶性抗凝血类杀鼠剂化合物充分溶解于水中。（２）共溶沉淀法 是将非水溶性抗凝血类杀鼠剂化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ，与易溶于 水的固体化合物，如聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、尿或硫尿，共混合于溶剂甲醇或乙醇中，加热使完全溶解，然后蒸除溶剂，得到固体沉淀物。则杀鼠剂化合物分子高度分散在可溶性载体分子中，使不溶于水的抗凝血类杀鼠剂成为水溶性复合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：舒国欣，潘凤庚，尤洪涛，郭天宇，郝桂英，王达林，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事医学科学院微生物流行病研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]