(甲基)丙烯酸的制备方法技术

本发明专利技术提供一种(甲基)丙烯酸的制备方法，该(甲基)丙烯酸的制备方法的特征在于，重复进行n次(但是，n为2以上的整数)结晶操作来从粗(甲基)丙烯酸制备精制(甲基)丙烯酸，其中，所述结晶操作为将含(甲基)丙烯酸溶液进行结晶化并熔融得到(甲基)丙烯酸熔融液的操作；将供给于第k次(但是，k为1以上n-1以下的整数)的结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液设定为恒定量Ak，将第k次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液，根据用于存储第k+1次结晶操作中使用的含(甲基)丙烯酸溶液的第k+1存储罐的存储量，不从结晶器中排出而是用作第k+1次结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液，或者，从所述结晶器转移到第k+1存储罐。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种包括结晶操作的。
技术介绍
以往，作为工业合成(甲基)丙烯酸的方法，已知将(甲基)丙烯酸制备原料进行催化气相氧化的方法。通过将(甲基)丙烯酸制备原料进行催化气相氧化反应而生成的含 (甲基)丙烯酸气体，例如，用液体介质吸收而回收为粗制(甲基)丙烯酸溶液，再通过蒸馏、扩散(放散)、提取和结晶等方法进行精制。例如，专利文献1公开了重复进行多次结晶来精制粗丙烯酸的方法。在专利文献1 公开的方法中，将第k存储罐内的液体原料结晶化并熔融，将未结晶残留母液转移到第k-1 存储罐中，将熔融液转移到第k+Ι存储罐中，然后，进行第k+Ι存储罐内的液体原料的结晶。在先技术文献专利文献专利文献1 特开平9-155101号公报
技术实现思路
但是，在专利文献1公开的方法中，将通过使第k存储罐内的液体原料进行结晶得到的熔融液全部转移到第k+Ι存储罐中，然后使第k+Ι存储罐内的液体原料进行结晶，因此，熔融液或液体原料的转移量大，是非高效的。另外，专利文献1中，使第k存储罐内的液体原料进行结晶时，并没有公开将供给于结晶器的第k存储罐内的液体原料设定为恒定量。因此，得到的熔融液的品质或回收量有可能会产生差别。鉴于所述情况，本专利技术的目的在于提供一种能够有效地得到精制(甲基)丙烯酸的。能够解决所述课题的本专利技术的具有如下特征，重复进行η次结晶操作来从粗(甲基)丙烯酸制备精制(甲基)丙烯酸，其中，η 为2以上的整数，所述结晶操作为将含(甲基)丙烯酸溶液进行结晶化并将结晶的(甲基) 丙烯酸熔融得到(甲基)丙烯酸熔融液的操作；将供给于第k次结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液设定为恒定量Ak，其中，k为1以上n-1以下的整数；并且按照下述(1)或O)的规则，不将第k次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液从结晶器中排出而是用作第k+1 次结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液，或者将第k次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液从所述结晶器转移到用于存储在第k+Ι次结晶操作中使用的含(甲基)丙烯酸溶液的第 k+Ι存储罐；(1)在第k次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液的量为 ，且存储在第k+i存储罐中的含(甲基)丙烯酸溶液的量为Ak+11k以上的情况下，不将第k次结晶操作得到的 (甲基)丙烯酸熔融液从所述结晶器排出，并将取自第k+Ι存储罐中的含(甲基)丙烯酸溶液加入到该(甲基)丙烯酸熔融液中，用作第k+Ι次结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液；(2)在存储在第k+Ι存储罐中的含(甲基)丙烯酸溶液的量为不足Ak+1_Bk的情况下，将第k次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液从所述结晶器转移到第k+Ι存储罐中。本专利技术的制备方法通过将供给于第k次结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液设定为恒定量Ak，使操作条件一定，使得结晶操作稳定并容易进行。由此，使得各阶段中得到的(甲基)丙烯酸熔融液的纯度或回收量一定，易于高效地控制最终得到的精制(甲基)丙烯酸的纯度。进而，通过按照上述规则(1)或O)，能够有效地使得供给于第k次结晶操作的含 (甲基)丙烯酸溶液设定为恒定量Ak。S卩，能够将(甲基)丙烯酸熔融液在结晶器和存储罐之间转移的量控制为必要的最小量，其结果，能够抑制因(甲基)丙烯酸熔融液的转移涉及的泵动力等的能量。另外，通过将(甲基)丙烯酸熔融液的转移量控制为必要的最小量， 有可能通过(甲基)丙烯酸熔融液的转移时间缩短而增加生产量，易于防止不慎向(甲基) 丙烯酸熔融液中混入杂质。因此，通过结晶操作能够有效地得到精制(甲基)丙烯酸，还易于提高得到的精制(甲基)丙烯酸的纯度。在存储在第k+Ι存储罐的含(甲基)丙烯酸溶液的量不足Ak+1_Bk的情况下，优选将第k次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液从所述结晶器转移到第k+Ι存储罐中，随后在所述结晶器中进行第k次或第k次之后的结晶操作。由此，供给第k+2次或第k+2次之后的结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液不会被残留在结晶器内的第k次结晶操作得到的 (甲基)丙烯酸熔融液污染，能够有效地制备精制(甲基)丙烯酸。在存储在第k+Ι存储罐的含(甲基)丙烯酸溶液的量为Ak+1_Bk以上的情况下，不将在第k次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液从所述结晶器中排出，并将取自第k+Ι存储罐中的含(甲基)丙烯酸溶液以Ak+11k的量加入到该(甲基)丙烯酸熔融液中。由此， 按照上述规则(1)的情况下，能够使得将供给于第k+Ι次结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液有效地设定为恒定量Ak+1。根据本专利技术的，能够有效地得到精制(甲基)丙烯酸。 附图说明表示本专利技术的制备方法使用的结晶装置的例子。 具体实施例方式本专利技术的包括重复进行η次结晶操作来从粗(甲基) 丙烯酸制备精制(甲基)丙烯酸，其中，η为2以上的整数，所述结晶操作为将含(甲基)丙烯酸溶液结晶化并将结晶的(甲基)丙烯酸熔融以得到(甲基)丙烯酸熔融液的操作。在各结晶操作中，将含(甲基)丙烯酸溶液结晶化并将结晶的(甲基)丙烯酸熔融得到(甲基)丙烯酸熔融液。在本专利技术中，使用粗(甲基)丙烯酸作为供给于第1次结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液，将第η次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液作为精制(甲基)丙烯酸进行回收。作为粗(甲基)丙烯酸，只要是含有(甲基)丙烯酸及其以外的杂质的物质就没有特别的限定。作为所述杂质，包括未反应的(甲基)丙烯酸制备原料、水、乙酸、丙酸、马来酸、丙酮、丙烯醛、糠醛、甲醛、凝缩液介质等。粗(甲基)丙烯酸优选为(甲基)丙烯酸浓度为80质量％以上。在各结晶操作中，将含(甲基)丙烯酸溶液结晶化并将结晶的(甲基)丙烯酸熔融，得到(甲基)丙烯酸熔融液。具体地，结晶操作包括将含(甲基)丙烯酸溶液结晶化得到(甲基)丙烯酸晶体的结晶工序、和将所述(甲基)丙烯酸晶体熔融得到(甲基)丙烯酸熔融液的熔融工序。另外，以提高得到的(甲基)丙烯酸熔融液的纯度为目的，可以首先将(甲基)丙烯酸晶体部分熔融，进行洗去存在于晶体之间或晶体表面的杂质的发汗工序。结晶操作可以使用结晶器来进行。作为结晶器，只要是能将含(甲基)丙烯酸溶液结晶化并将结晶的(甲基)丙烯酸熔融得到(甲基)丙烯酸熔融液的仪器就没有特别的限制。作为结晶器，例如，可以列举出具有传热面、通过在传热面热交换将含(甲基)丙烯酸溶液结晶化并将结晶的(甲基)丙烯酸熔融的结晶器。此时，在结晶工序中，通过经由传热面的热交换，(甲基)丙烯酸从含(甲基)丙烯酸溶液中结晶，得到(甲基)丙烯酸晶体。 在熔融工序中，通过经由传热面的热交换，(甲基)丙烯酸晶体熔融得到(甲基)丙烯酸熔融液。作为具有传热面的结晶器，可以采用通常作为换热器使用的装置。例如，可以采用板式换热器一片板或者间隔层压的多片板，其中传热介质存在部和晶体存在部经由所述板而交替配置；多管式换热器(管壳式)多根管排列配置在容器内，其中在所述管的内外侧进行热交换；套管式换热器在外管的内部配置有内管，在内管的内外侧进行热交换；蛇形管式换热器一根管在容器内配置成蛇形管状，在内管的内外侧进行热交换；螺旋板式换热器在截面被等分成两份的中心管中，将两片导热板卷绕成螺旋状，形成两个螺旋状的通路；等。并且多管式换热器、套管式换热器、蛇形管式换热器、螺旋板式换热器中使用的管的截面形状没有特别的限定。使用具有传热面的结晶器进行结晶操作的情况下，例如，在结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：中川聪，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：