【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2-羟甲基丙烯酸甲酯的制备方法。
技术介绍
2-羟甲基丙烯酸甲酯是一种重要的医药中间体,可用于抗乙肝新药替比夫定,2-羟甲基丙烯酸甲酯的结构如下:2-羟甲基丙烯酸甲酯的结构如下:苯丙氨醇的制备方法很多。其中主要的制备方法有以下两种:方法一(OrganicLetters2006,Vol.83359-3362):。该方法原料易得,但反应很慢,且副反应很多,不适宜工业化生产。方法2(Organicsynthesis)该方法工艺简便,但“三废”量大,产品纯度低,杂质较多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原料易得,生产成本较低,适合于工业化生产的2-羟甲基丙烯酸甲酯的制备方法。本专利技术的技术解决方案是:一种2-羟甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:包括下列步骤:(1)三苯基磷、催化剂和溶剂混合,将2-溴乙酸甲酯滴加到混合液中,升温反应;(2)反应结束后,静置分相,分去甲苯相;(3)滴加氢氧化钠水溶液,冷却结晶;(4)抽滤,用正庚烷漂洗滤饼,制得甲氧羰基亚甲基三苯基氯化磷,机Wittig试剂;(5)将Wittig试剂加入水中,加入甲醛水溶液,滴加碳酸钾水溶液反应;(6)过滤除去三苯基磷;(7)滤液加入溶剂萃取;(8)有机相浓缩,除去溶剂后减压蒸馏,得到2-羟甲基丙烯酸甲酯。2-溴乙酸甲酯和三苯基磷的摩尔比例为1:0.9~1:1.1。2-溴乙酸甲酯和催化剂的摩尔比例为1:0.1~1:0.5。2-溴乙酸甲酯和催化剂的摩尔比例为1:1.9~1:2.5。催化剂为碘化钠或碘化钾。甲醛水溶液的浓度为20-30%。反应溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷或三氯 ...
【技术保护点】
一种2‑羟甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:包括下列步骤:(1)三苯基磷、催化剂和溶剂混合,将2‑溴乙酸甲酯滴加到混合液中,升温反应;(2)反应结束后,静置分相,分去甲苯相;(3)滴加氢氧化钠水溶液,冷却结晶;(4)抽滤,用正庚烷漂洗滤饼,制得甲氧羰基亚甲基三苯基氯化磷,机Wittig试剂;(5)将Wittig试剂加入水中,加入甲醛水溶液,滴加碳酸钾水溶液反应;(6)过滤除去三苯基磷;(7)滤液加入溶剂萃取;(8)有机相浓缩,除去溶剂后减压蒸馏,得到2‑羟甲基丙烯酸甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种2-羟甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:包括下列步骤:(1)三苯基磷、催化剂和溶剂混合,将2-溴乙酸甲酯滴加到混合液中,升温反应;(2)反应结束后,静置分相,分去甲苯相;(3)滴加氢氧化钠水溶液,冷却结晶;(4)抽滤,用正庚烷漂洗滤饼,制得甲氧羰基亚甲基三苯基氯化磷,机Wittig试剂;(5)将Wittig试剂加入水中,加入甲醛水溶液,滴加碳酸钾水溶液反应;(6)过滤除去三苯基磷;(7)滤液加入溶剂萃取;(8)有机相浓缩,除去溶剂后减压蒸馏,得到2-羟甲基丙烯酸甲酯。2.根据权利要求1所述的2-羟甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:2-溴乙酸甲酯和三苯基磷的摩...
【专利技术属性】
技术研发人员:龙中柱,安娜,凌晓峰,蔡水洪,
申请(专利权)人:启东东岳药业有限公司,上海东岳生物化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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