【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工化合物制备领域。
技术介绍
目前,国内外对6-氟水杨酸的介绍和合成方法很少,根据水杨酸的其他卤化物性质和特点,可以思考出6-氟水杨酸在药物及农药方面具有很大的利用,比如说5-氟水杨酸是重要的含氟药物中间体·Ankenbauer等构建了水杨酸合成阻断突变体Sal-IA602,5-氟水杨酸的合成路线Fig·1Syntheticrouteof5-fluoro-2-chlorobenzonitrile发现只有5-氟水杨酸等才能在用于pyochelin类似物的生物合成中,生成相应的微生物药物,水杨酸卤化物在此方面具有如此大的重要性,因此需要进一步的研发和突破。文献公开了一种6-氟水杨酸生产方法,将2,6-二氟苯腈、氢氧化钠和水以1:2.5:3的摩尔比混合后加热回流3小时,得2,6-二氟苯甲酸钠溶液;再在压力为0.25Mpa、温度为150℃条件下对2,6-二氟苯甲酸钠溶液进行加热反应;反应后用盐酸调pH值至2-3,析出略带淡黄色固体,用冷水对固体进行洗涤、烘干,然后再用甲苯重结晶得白色结晶6-氟水杨酸。这种方法需要两部完成,使生产复杂化,收率低,增加了成本。
技术实现思路
针对以上现有生产方法存在的缺陷,本专利技术目的是提出一种一步法生产6-氟水杨酸的方法,以降低生产成本,提高收率。本专利技术技术方案是:将2,6-二氟苯腈、氢氧化钠和水混合后在0.25MPa压力、150℃条件下反应,冷却后将反应液以酸液调整pH值,取得析出固体,取所述固体洗涤、烘干后,再将固体溶于溶剂中重结晶,取得6-氟水杨酸;其特征点是:所述2,6-二氟苯腈、氢氧化钠和水的混合摩 ...
【技术保护点】
6‑氟水杨酸的一种合成方法,将2,6‑ 二氟苯腈、氢氧化钠和水混合后在0.25MPa压力、150℃条件下反应,冷却后将反应液以酸液调整pH值,取得析出固体,取所述固体洗涤、烘干后,再将固体溶于溶剂中重结晶,取得6‑ 氟水杨酸;其特征在于所述2,6‑ 二氟苯腈、氢氧化钠和水的混合摩尔比为1∶3∶10;用于对反应液调整pH值的酸液为硫酸水溶液,将pH值调至1;用于重结晶的溶剂为乙醇和水混合溶液。
【技术特征摘要】
1.6-氟水杨酸的一种合成方法,将2,6-二氟苯腈、氢氧化钠和水混合后在0.25MPa压力、150℃条件下反应,冷却后将反应液以酸液调整pH值,取得析出固体,取所述固体洗涤、烘干后,再将固体溶于溶剂中重结晶,取得6-氟水杨酸;其特征在于所述2,6-二氟苯腈、氢氧化钠和水的混合摩尔比为1∶3∶10;用于...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈国云,王晨,潘明生,沈忠诚,缪有昌,刘润兴,蔡磊,张小凤,罗瑞,
申请(专利权)人:扬州天辰精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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