本发明专利技术提供了一种基于HPLC指纹图谱的启脾口服液药材水提液的质量检测方法，包括对照品和供试品溶液的制备、高效液相色谱测定、标准指纹图谱的建立以及样品检测的步骤。该法能有效表征启脾口服液药材水提液的冷冻工艺和质量，节省能源、减少工时，有利于监控产品的质量；具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及启脾口服液药材水提液的质量检测方法，具体地说，涉及基于HPLC指纹图谱的启脾口服液药材水提液的质量检测方法。
技术介绍
启脾口服液是由吉林益民堂制药有限公司生产的新药(中药)四类，主要由人参、 炒白术、茯苓、甘草、陈皮、山药、炒莲子、炒山楂、炒六神曲、炒麦甘芽、泽泻原料药组成，根据临床前药理及毒理研究，具有健脾和胃的功效，主要用于治疗脾气虚所致的脾胃虚弱，消化不良，腹胀便糖。根据中医理论经经验对处方进行分析，脾胃虚弱之脾虚证，多因饮食不节，劳倦， 思虑过度等原因造成脾胃损伤，或先天禀赋脾胃虚弱，久病中气不足导致运化失司，胃纳呆滞，胃脘痞塞。运化功能失常，清阳不升，导致水谷停滞，水谷精微混杂而下而成便溏。中气不足，枢机不利，失常引起腹胀。治疗应以健脾和胃、理气利湿为主。临床虚实互见为多，故消补兼施最为常用。本方以人参、山药、莲子健脾强胃，补益中气为主药，配以白术、茯苓利湿健脾；更以三仙消食导滞，和胃健脾为辅。陈皮理气健脾，脾胃气旺则食增，而生化有源；泽泻利湿健脾；再配伍人参大补元气，身强而脾自健；此三味，共为其佐。甘草益气和中调节器合诸药为使。诸药合用，消补兼施，以补为主，符合所谓“虚则补之”、“损则益之”之原则。过补则留邪，过消则伤正，唯此甘而不腻。补而不滞，消不伤正，寓消于补中，实为健脾和胃之良方。目前，启脾口服液生产工艺处方为人参20g、白术(炒)20g、茯苓20g、甘草10g、陈皮10g、山药20g、莲子(炒)20g、山楂(炒)10g、六神曲(炒)16g、麦芽(炒)10g、泽泻IOgo 以上十一味，人参用6、5、5倍量70%乙醇回流提取三次，依次为3、2、1小时，提取液回收乙醇，药液另器收集；陈皮、白术提取挥发油备用。药渣及蒸馏后的水溶液与其余茯苓等八味药合并，加6、5倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1. 12 1. 20 (850C )，加乙醇使含醇量为70%，搅勻，静置M小时，取上清液回收乙醇，滤过。蔗糖1 50g制成单糖浆，山梨酸1.5g用乙醇溶解，将上述挥发油加入其中，混勻， 并与处理好的蜂蜜200g，一并加入上述滤液中，混勻，调节pH值4. 0 5. 5，制成1000ml，搅勻，滤过，分装，灭菌，即得。其中药渣及蒸馏后的水溶液与其余茯苓等八味药合并，加6、5倍量水煎煮二次， 第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1. 12 1. 20 (850C )，加乙醇使含醇量为70%，搅勻，静置24小时，取上清液回收乙醇，滤过。采用乙醇进行沉淀处理，既浪费人力、物力，也浪费能源，因此，寻找新的启脾口服液药材水提液的沉淀方法及其质量检查方法成为亟待解决的问题
技术实现思路
本专利技术的目的是提供基于HPLC指纹图谱的启脾口服液药材水提液的质量检测方法。为了实现本专利技术目的，本专利技术的一种基于HPLC指纹图谱的启脾口服液药材水提液的质量检测方法，包括以下步骤(1)对照品溶液的制备称取橙皮苷加入甲醇制成0. 4-0. 5mg/ml溶液，优选 0. 42mg/ml ； (2)高效液相色谱测定将对照品溶液和启脾口服液药材水提液供试品溶液各 10μ 1注入到高效液相色谱仪中进行测定，得到指纹图谱；优选启脾口服液药材水提液供试品溶液为在-20°C放置4 后，于室温下溶化、过滤所得；(3)标准指纹图谱的建立采用中药色谱指纹图谱相似性评价系统软件对各供试品的指纹图谱进行分析，生成启脾口服液药材水提液标准指纹图谱；(4)启脾口服液药材水提液的质量检测取启脾口服液药材水提液样品，按步骤(1)、步骤O)同法操作，得到启脾口服液药材水提液样品指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似性评价系统软件对所述样品指纹图谱和启脾口服液药材水提液标准指纹图谱进行分析，相似度大于0. 95为合格产品。前述方法中，色谱条件为色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液按9-11 41-39，优选1 4的体积比的混合溶液；紫外检测波长为 276nm ；流速为 1. Oml/min。前述方法中，步骤(3)中所述启脾口服液药材水提液标准指纹图谱由6个共有峰构成，第6号峰为橙皮苷峰，以橙皮苷峰为参照峰S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，所述相对保留时间应在第一规定值的士5%之内，所述第一规定值分别为0. 38-峰1、0.52-峰2、0. 63-峰3、0. 70-峰4、0. 84-峰5、1. 00-峰S ；所述共有峰的峰面积在第二规定值士20%之内，采用面积归一化法计算，第二规定值分别为3. 84% -峰1、5. 47% -峰2、 9. 91% -峰 3、34. 23% -峰 4、2. 55% -峰 S、44. 03% -峰 6。所述6个共有峰的保留时间分别为6. 45、10. 48、11. 58、13. 91、14. 64、16. 58，峰面积分别为 1103782、1584063、2868435、9911527、738537、12748335。上述启脾口服液药材水提液由以下重量份的原料药经水提获得，陈皮10、白术 (炒)20、茯苓20、甘草10、山药20、莲子(炒)20、山楂(炒)10、六神曲(炒)16、麦芽 (炒)10和泽泻10 ；其制备方法为将陈皮、白术蒸馏提取后的药渣及水溶液与茯苓、甘草、 山药、莲子、山楂、六神曲、麦芽和泽泻合并，加水煎煮二次后，合并滤液，浓缩至相对密度为1.12-1.20(85°C )，在-20°C放置至溶液完全冻结。前述方法中，陈皮、白术蒸馏提取的过程为陈皮、白术分别加4倍重量的水进行蒸馏提取，采用油水分离器分离出挥发油(油相)，得到药渣及水溶液(水相)。前述方法中，第一次煎煮，水的加入量为药材总重的6倍，煎煮池，第二次煎煮，水的加入量为药材总重的5倍，煎煮lh。借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点及有益效果(一)本专利技术方法以橙皮苷为对照品，建立的启脾口服液药材水提液HPLC标准指纹图谱能有效、准确地表征启脾口服液药材水提液冷冻液的质量，有利于全面监控产品的质量，为药品的质量检测提供可靠的依据。( 二)启脾口服液药材水提液的指纹图谱注重各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征。(三)本专利技术的质量检测方法能有效地监控启脾口服液药材水提液冷冻液的质量，保证其质量的稳定、均一、可控。具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点， 可快速、准确地鉴别产品的真伪优劣。附图说明图1为启脾口服液橙皮苷对照品溶液的HPLC指纹图谱。图2为启脾口服液药材水提液冷冻液的8批次原始HPLC指纹图谱。图3为启脾口服液药材水提液冷冻液的标准HPLC指纹图谱。图4为启脾口服液(水提)分别采用冷藏、_5°C冷冻5小时、-20°C冷冻的溶液与醇沉溶液采用HPLC法进行比较分析的结果。具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。实施例1冷冻启脾口服液药材水提液的制备称取陈皮10g、白术(炒)20g、茯苓20g、甘草10g、山药20g、莲子(炒)20g、山楂 (炒)10g、六神曲(炒)16g、麦芽(炒)10g本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐阳，徐有章，丁爱英，李艳茹，崔业波，
申请(专利权)人：吉林益民堂制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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