一种分离超细微粒的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种分离超细微粒的工艺。通过调整双水相体系的组分，或加入萃取剂可以调控使超细微粒分配到上相或者下相，分离两相后离心得到超细微粒，该体系可以反复使用。本发明专利技术具有设备简单、操作容易、成本低，环境友好的优点，有益于改造现有的传统超细微粒分离的工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离超细微粒的工艺。
技术介绍
超细微粒由于具有质量小、动量低，比表面能大，吸附性强，分离时容易和其它超细微粒形成絮凝或团聚，因此使用传统的固体微粒分离技术如重选、磁选、物理浮选、化学浮选等方法，分离难度大，药剂专属性差且用量大，浮选的品位和回收率低，这是目前细微粒分离和富集时普遍存在的问题。 传统的双水相体系指聚乙二醇(Polyethylene Glycol，PEG)与另一种聚合物或盐在水溶液中超过一定的临界浓度，而形成的上、下两个水相的体系。双水相在生物大分子的应用方面已有较多的研究，而且成为生物分离技术研究的重要内容。双水相在生物大分子方面的应用具有天然绿色的特点，由于大部分蛋白质，核酸和各种细胞器和细胞在有机溶剂体系中易失活变性，而双水相本身是由85-95％的水性溶液体系，可以保持生物物质的活性。另外，双水相易于放大而且可连续化，工作条件较温和，可节省能耗，已经广泛的应用在细胞的回收，从发酵液中提取蛋白质和酶，以及与产物的萃取分离相结合的生物转化。因此，该技术从问世到现在近半个世纪的时间内，在生物
一直是人们关注的一个焦点。上世纪九十年代，美国阿拉巴马大学的Robin D.Rogers教授首先提出双水相体系作为绿色分离体系的新概念，并将其归纳为一类重要的绿色溶剂和分离体系。近年来，双水相在金属离子分离，三相萃取一步法分离青霉素，有机化合物小分子分离，以及作为有机合成和高分子聚合的反应介质方面逐渐开始受到重视。近年来，在传统双水相体系的基础上，一种新型的双水相体系即离子液体/盐体系引起了国内外学者的广泛关注，Rogers教授研究组首先报道利用氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐(这类由有机阳离子和阴离子组成的低温熔盐，被称为离子液体)和磷酸钾形成双水相体系(Gutowski，K.E.等，J.Am.Chem.Soc.，2003，125，6632)。Ananthapdmanabhan在美国专利号(No.4725358)中公布了微粒(＜1μm)SiO2，Fe2O3，FeS2，TiO2，Ca5F(PO4)3等在PEG/Na2SO4双水相体系及相应的表面活性剂条件下可以在两相中分配。X.Zeng等(Colloidsand Surfaces APhysicochem.Eng.Aspects，2003，226，45)报道了二氧化硅在PEG/Dextran双水相体系中的分配及SDS和DTAB对其分配的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有的超细微粒分离方法存在分离难度大，药剂专属性差且用量大，浮选的品位和回收率低等问题，提出利用双水相体系分离超细微粒的工艺。通过调整双水相体系的组分，或加入萃取剂可以使超细微粒分配到上相或者下相，分离两相后离心得到超细微粒，该体系可以反复使用超细微粒在双水相中的分配原理是在该体系中微粒的布朗运动和界面张力决定了微粒的分布情况。由热运动决定的布朗运动趋向于微粒在整个体系中的任意分布，而界面张力则引起微粒的不均匀分配，趋向于分配到能量较低的一相。经过计算就可发现1μm尺寸微粒的界面张力远远大于它的重力。对于更小的微粒，界面张力与重力比较要更大，因此，在对微粒研究的许多情况下，重力对单一颗粒分布的影响已经非常小。但是，当两相界面处许多微小颗粒聚集在一起，重叠成若干层，则会由于重力作用沉淀下来。超细微粒在双水相体系中的分配受下列因素影响微粒表面的特性和分子尺寸，电荷数，盐的种类，成相组分和体系的pH值等，通过调节上述因素，可以改变颗粒在体系中的分配。高分子树脂的粒度虽然为80微米，但其特有的空心结构，可以利用双水相体系进行分配。萃取剂能与稀土氧化物的表面的稀土离子发生键合作用，吸附在微粒的表面，使微粒表面的疏水程度增加，选择合适的萃取剂可以使稀土氧化物微粒之间达到分离。 本专利技术的一种分离超细微粒的工艺，步骤和条件如下超细微粒在双水相体系中的浓度为1g/L，把超细微粒的双水相体系经超声波震荡和搅拌，使超细微粒均匀分散在体系中，静置分相，超细微粒分配在上相或者下相；再离心处理，得到超细微粒；所述的超细微粒为高分子材料、分子筛材料或无机材料；所述的高分子材料平均粒径为80微米，分子筛材料平均粒径为5微米，无机材料平均粒径为30纳米；高分子材料优先选用氯甲基聚苯乙烯树脂(Ps，)其结构式见图1，聚[1-(对-乙烯基苄基)-3-甲基咪唑氯盐](PsMimCl)，其结构式见图2，或聚[1-(对-乙烯基苄基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐](PsMimPF6)，结构式见图3；分子筛材料优先选用介孔分子筛如SBA-15其示意图见图4，或SBA-15MimCl，示意图见图5；无机材料优先选用碳纳米管，羧基化碳纳米管，稀土氧化物如氧化铈(CeO2)、氧化镧(La2O3)、氧化钇(Y2O3)或氧化钕(Nd2O3)；若所述的超细微粒为稀土氧化物，需在双水相体系中再加入10mL/L的萃取剂；萃取剂优先采用P507、Cyanex923、Cyanex272、P204或Cyanex925；所述的双水相体系为聚合物/聚合物体系、聚合物/盐体系或离子液体/盐体系；所述的聚合物/聚合物体系优先采用聚乙二醇4000(PEG4000)/右旋糖苷20000(Dextran20000)体系；所述的聚合物/盐体系优先采用聚乙二醇4000(PEG4000)/碳酸钾(K2CO3)、聚乙二醇4000(PEG4000)/硫酸铵((NH4)2SO4)或聚乙二醇4000(PEG4000)/磷酸钾(K3PO4)体系；所述的离子液体/盐体系优先采用氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐(C4mimCl)/碳酸钾(K2CO3)或氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐(C4mimCl)/磷酸钾(K3PO4)体系。 与已有技术相比，本专利技术提供的一种分离超细微粒的工艺的优点在于1.双水相体系具有可设计和调节性，根据不同的，使用不同的双水相体系可以控制超细微粒在双水相中的分配，达到混合超细微粒的分离。 2.双水相体系分配超细微粒具有高的分配比。 3.双水相体系的组分没有有机物挥发造成的环境污染。 4.双水相体系易于放大而且可连续化，工作条件较温和，可节省能耗。附图说明图1为氯甲基聚苯乙烯树脂(Ps，)的结构式。 图2为聚[1-(对-乙烯基苄基)-3-甲基咪唑氯盐](PsMimCl)的结构式。 图3为聚[1-(对-乙烯基苄基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐]PsMimPF6的结构式。 从图1、图2及图3中可以看出，当给Ps树脂接枝MimCl、MimPF6官能团，改变树脂表面的疏水能力，利用不同的双水相体系就可以分离不同的疏水表面的Ps树脂，达到对不同官能团修饰的树脂的分离和纯化。 图4为介孔分子筛SBA-15的结构式。 图5为介孔分子筛SBA-15MimCl的结构式。 从图4和和图5中可以看出，当给介孔分子筛SBA-15接枝MimCl官能团，增加了表面的亲水能力，利用不同的双水相体系就可以分离不同的疏水表面SBA-15，达到对官能团修饰的SBA-15的分离和纯化。 图6为氯甲基聚苯乙烯树脂(Ps，)的SEM图。 图7为聚[1-(对-乙烯基苄基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐](PsMimPF6)的SEM图。 图8为介孔分子筛SBA-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离超细微粒的工艺，其特征在于，步骤和条件为：超细微粒在双水相体系中的浓度为１ｇ／Ｌ，把超细微粒的双水相体系经超声波震荡和搅拌，使超细微粒均匀分散在体系中，静置分相，超细微粒分配在上相或者下相；再离心处理，得到超细微粒；所述的超 细微粒为：高分子材料、分子筛材料或无机材料；所述的高分子材料平均粒径为８０微米，分子筛材料平均粒径为５微米，无机材料平均粒径为３０纳米；所述的双水相体系为：聚合物／聚合物体系、聚合物／盐体系或离子液体／盐体系。

【技术特征摘要】
1.一种分离超细微粒的工艺，其特征在于，步骤和条件为超细微粒在双水相体系中的浓度为1g/L，把超细微粒的双水相体系经超声波震荡和搅拌，使超细微粒均匀分散在体系中，静置分相，超细微粒分配在上相或者下相；再离心处理，得到超细微粒；所述的超细微粒为高分子材料、分子筛材料或无机材料；所述的高分子材料平均粒径为80微米，分子筛材料平均粒径为5微米，无机材料平均粒径为30纳米；所述的双水相体系为聚合物/聚合物体系、聚合物/盐体系或离子液体/盐体系。2.如权利要求1所述的一种分离超细微粒的工艺，其特征在于，所述的高分子材料优先选用氯甲基聚苯乙烯树脂、聚[1-(对-乙烯基苄基)-3-甲基咪唑氯盐]或聚[1-(对-乙烯基苄基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐]。3.如权利要求1所述的一种分离超细微粒的工艺，其特征在于，所述的分子筛材料优先选用介孔分子筛SBA-15或SBA-15MimCl。4.如权利要求1所述的一种分离超细微粒的工艺，其特征在于，所述的无机材料优先选...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈继，邓岳锋，张冬丽，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]