一种低温变压吸附装置，包括低温制冷机、不锈钢多层腔体、真空泵机组、载气管路及其配套的测控元件；其中低温制冷机的一级冷头与二级冷头密封装在不锈钢腔体中，真空泵机组对腔体与载气管路抽真空，载气管路中的吸附室与制冷机的二级冷头相连，控温仪通过紧贴吸附室，小型铑铁电阻温度计与陶瓷加热片安装在紫铜座上。本发明专利技术的优点：保证吸附室可在４Ｋ～室温内连续地、可逆地变化；可测得氮气吸附无法测得的超微孔粉体材料的比表面积、微孔体积、孔径分布等表面参数；吸附室内４Ｋ～室温的温度变化跨越多种气体的临界温度点，特别是能够获得氢气在液氮温度以下、至今无法研究的吸附与脱附行为。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及亚临界与超临界吸附领域，特别提供了一套温度和压力分别可在4K 室温、0 30MPa范围内连续变化条件下，测量气体在吸附剂上吸附、脱附动力学与热力学参数的装置。
技术介绍
气体在其临界温度以上的吸附称之为超临界吸附。近年来，对天然气、 氢气等清洁燃料的需求促进了该领域技术理论的发展，但是与飞速发展的 工业技术相比，超临界吸附理论上的研究远远落后于工程上的需要，这主 要是因为跨越临界温度前后，气体吸附的类型发生变化，适用于临界温度 以下的基础模型无法再适用于临界温度以上，与此同时，又缺少气体在其 临界点前后的温度范围内大量的实验基础数据，这些都是制约超临界吸附 理论研究发展的主要因素。低压条件下，超临界吸附的吸附量很小，只有在较高的压力下才能观 测到明显的吸附，因此研究超临界吸附需要采用较高压力，故对实验设备 要求较高，这在一定程度上限制了超临界吸附的研究规模。在所有的气体 清洁能源中，氢气的临界温度(Tc=33.2K)最低，因而对吸附环境的要求 也最高。迄今为止，关于氢气吸附的研究大多是基于个别温度点或小温度 范围内的测量，其原因是缺少可在较宽温度范围内调控温度和压力变化的 低温恒温装置，Jagidlo等人曾经制作了一个高压杜瓦瓶，通过改变液氮上 方的平衡压力将装置温度控制在77 91K范围内，他们用该装置分别测定了78K、 84K、 91K三个温度点氢气在活性炭上的吸附平衡数据，并根据实 验结果预测了更宽温度范围内的吸附等温线。Floess等人利用不同冰点的有 机液体浴，制作了一套可在112 184K温度范围内、0 500Torr压力范围 内变化，用于测定氮吸附的装置，但是这种变温方法既不安全也不连续。 周理等人利用液氮液面控制研制出可在77K-221K范围内连续变化的氢气 吸附测量装置，进行了对多种能源气体的研究。但是，直到目前为止，尚 无人完成温度低于77K、在氢气的临界温度附近的吸附研究，则说明对氢 气的超临界吸附是不完整透彻的。为了更加全面的掌握氢气在更低温度下， 在各种储氢材料的吸附行为，有必要研制可以在更低温度与更高压力下进 行储氢测量的装置。无论是超临界吸附还是亚临界吸附，多采用粉体材料作为气体的吸附 剂。比表面积、微孔容积、孔径分布等是粉体材料性能的重要指标，由于 粉体材料的颗粒很细，颗粒形状及表面形貌错综复杂，因此直接测量其表 面积等参数是不可能的，只有采用间接的方法。氮物理吸附法被公认为是 最成熟的方法，实验温度为液氮沸点77K。但是也存在一定的局限性氮 气在77K时的分子动能很低，在相当于分子尺度或小于氮分子尺寸的微孔 内扩散阻力很大，很难测得，例如在NaA、 KA分子筛上的吸附；此外氮气 的吸附速率很低，等温线上每一点达到吸附平衡的时间很长。因此采用氢 物理吸附法将能有效地测量微孔吸附剂的粉体材料性能指标，这就需要研 制能在33.2K以下运行的吸附测量装置。
技术实现思路
本专利技术的目的是，针对目前氢气吸附存储以及微孔吸附剂性能指标测定的上述问题，本专利技术提供一套快速、可靠的深低温吸附测量装置。一种低温变压吸附装置，其特征在于所述的低温变压吸附装置包括 低温制冷机(21)、不锈钢多层腔体(22)、真空泵机组(25)、载气管路(23) 及其配套的测控元件(24);其中低温制冷机(21)的一级冷头(18)与二 级冷头(14)密封装在不锈钢腔体(22)中，真空泵机组(25)对腔体与 载气管路(23)抽真空，载气管路(23)中的吸附室(12)与制冷机(21) 的二级冷头(14)相连。所述的不锈钢多层腔体(22)分为内外两层，外腔为无磁不锈钢；内 腔分为上下两段，上段为不锈钢环形密封空腔，下段为紫铜制的椭圆型冷 屏，上下两段的接触面经过挤压平整，紧密贴合。内腔通过液氮辅助制冷 可提供稳定在77K的内层屏蔽。所述的制冷机(21)的一、二级冷头输出冷量，冷头通过上盖板(20) 密封装在不锈钢腔体(22)内，上盖板(20)与不锈钢外腔采用胶圈密封。所述的上盖板(20)开出四个不同直径、贯穿内层腔体的孔道，分别 是样品柱导向孔、温控线路的引出孔、抽真空孔和液氮注入孔，外部连接 采用KF快接卡套式密封。内腔上下两段通过CF超高真空密封吊装在上盖 板上。样品柱外孔口处焊接波纹管式的软连接，既补偿位移又减小应力，所述的载气管路(23)中处于不锈钢腔体(22)中的样品柱和吸附室 通过控制阀(7)与室温中的管路连接，分别采用压力传感器和控温元件(24) 测量和控制载气管路中气体的压力和温度。所述的载气管路(23)中的高、低压传感器和吸附室的连接采用并联 形式，高、低压传感器可分别独自使用测试系统的压力，并在共同使用时可使系统压力测试在跨越两个传感器的压力范围内达到相应传感器的精度指标。在气体测控管路连接真空的管路一端安装放空阀(15)。所述的样品柱(13)由0)3 X0.75mm高压不锈钢管制成，圈状的多层 电木紧贴其外部，样品柱(13)与吸附室(12)的衔接处加入过滤片。所述的吸附室(12)由不锈钢制成，外部做成阳螺纹，从上盖板上的 导向孔旋转插入具有阴螺纹的紫铜座上端，紫铜座下部端成阳螺纹，再连 接从二级冷头延伸出来的、有阴螺纹的紫铜，从而使二级冷头输出的冷量 完全的传导到吸附室内部。陶瓷加热片通过02的螺钉扣在紫铜座内部，保 证吸附室插入后正好紧贴吸附室下部。从紫铜座侧面钻一直径为3.5mm的 小孔，内部放置直径为3mm、长10mm的金属壳铑铁电阻温度计，贴于吸 附室外部，通过控温仪调节和控制吸附室内部与附近的温度。总的来说，本测试装置主要由低温制冷机、控温仪、载气管路、不锈 钢腔体、真空泵机组、控制阀、传感器、0)3毛细管等组成。低温制冷机使 用氦气作为工作介质，由压縮机、冷头和金属连接软管组成，可提供从5K 到室温连续变化的温度环境。载气管路主要由Swagelok^公司的气控元件和 0)3不锈钢管构成，可承受0 30MPa的压力变化。控温仪测量温度，并借 助于安装在吸附室附近的电阻片进行温度控制。冷头和吸附室密封装在不 锈钢腔体内，高真空状态下的真空腔体保证吸附室获得深低温。真空泵机 组分别对气体测控管路和不锈钢腔体抽真空，可真空度达到l(T4Pa。本专利技术的优点本专利技术首次将低温制冷机与吸附装置结合，提供了 一套方便实用的低温变压吸附系统吸附室可在4K 室温内连续可逆变化；配套的不锈钢多 层腔体可保证吸附室内温度的恒定；系统的气体管路可承受0 30MPa压力 变化，并且安装与拆卸简便；多处细节的特殊设计使整套系统科学合理、 应用方便，测量过程操作简便，自动安全。与其他吸附装置相比，该装置 吸附室温度跨越多种气体的临界温度点，可以较全面的获取不同气体在亚 临界和超临界温度区域中吸附、脱附过程的热力学与动力学参数，特别是 能够获得氢气在液氮温度以下、至今无法研究的吸附与脱附行为。而在液 氢温度的条件下，又可以利用氢气代替氮气，完成氮气吸附无法测得的超 微孔粉体材料一系列表面参数的测定。本装置采用标准的静态容积法，引 入的随机误差小，所测数据准确度高，适用于不同类型的吸附剂(如活性 炭、氧化铝、硅胶等)对不同气体如(CH4、 Ar、 CO等)的吸附研究。 附图说明图1为本装置的原理示本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温变压吸附装置，其特征在于：所述的低温变压吸附装置包括低温制冷机（２１）、不锈钢多层腔体（２２）、真空泵机组（２５）、载气管路（２３）及其配套的测控元件（２４）；其中低温制冷机（２１）的一级冷头（１８）与二级冷头（１４）密封装在不锈钢腔体（２２）中，真空泵机组（２５）对腔体与载气管路（２３）抽真空，载气管路（２３）中的吸附室（１２）与制冷机（２１）的二级冷头（１４）相连，控温仪（２４）通过紧贴吸附室，小型铑铁电阻温度计与陶瓷加热片安装在紫铜座上。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李静，吴二冬，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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