一种绿色酚醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种酚醛树脂的制备方法，是一种绿色酚醛树脂的制备方法，将20～50kg苯酚溶解后，加入甲醛30～50kg，当反应釜内温度升到45～55℃，加入4.5～6kg的催化剂，制备得到分子量很低的预缩合酚醛树脂备用；取预缩合酚醛树脂15～30kg加入反应釜，蒸汽加热后，加入甲醛60～142kg，并搅拌，当反应釜内温度升到40～50℃时，加入尿素19～39kg、三聚氰胺6～10kg和催化剂0.5～4kg，加料完毕后，立即盖好加料孔，反应釜内逐渐升温到65～75℃，并保持时间15～30分钟，然后将反应釜内温度升到85～92℃，并保持时间1小时30分钟，然后真空脱水即得到绿色酚醛树脂。本发明专利技术所公开的绿色酚醛树脂的制备方法有效减少废水中和树脂中游离酚、游离醛的含量，生产工艺优化，可推广性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种酚醛树脂的制备方法，具体的说是。
技术介绍
传统的酚醛树脂胶黏剂在生产过程中会产生较多的高挥发性有机化合物废水，应用过程中会挥发出相当数量的游离醛和酚，污染环境损害健康。在环保呼声日益强烈的今天，实现其绿色生产和低碳排放，已成为限制企业发展的瓶颈和社会经济发展迫切需要解决的问题。然而目前国内树脂胶黏剂的生产规模都比较小，自动化程度低，中高端品种较少，技术匮乏，因此迫切需要开发大幅度降低酚醛树脂合成和应用中的排污量、实现酚醛树脂绿色生产的组分配方和工艺技术。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供，可以有效减少废水中和树脂中游离酚、游离醛的含量，减少生产过程中废水排放量。本专利技术解决以上技术问题的技术方案是 ，包括如下步骤㈠将20 50Kg苯酚溶解后，加入反应釜内，蒸汽加热后，加入甲醛30 50Kg，当反应釜内温度升到45 55°C，加入4. 5 6Kg的催化剂，立即盖上加料孔，反应釜内温度因放热而自升，关闭加热用蒸汽，当反应釜内温度升到96 98°C，适当冷却反应釜爽套，避免因放热厉害、散热不好而引起反应釜内温度和压力过高而产生暴聚，当反应釜内温度降至90°C， 保温1小时并冷却到40°C以下，制备得到分子量很低的预缩合酚醛树脂备用；㈡取预缩合酚醛树脂15 30Kg加入反应釜，蒸汽加热后，加入甲醛60 14Ig，并搅拌，当反应釜内温度升到40 50°C时，加入尿素19 39Kg、三聚氰胺6 IOKg和催化剂0. 5 4Kg，加料完毕后，立即盖好加料孔，反应釜内逐渐升温到65 75°C，并保持时间 15 30分钟，然后将反应釜内温度升到85 92°C，并保持时间1小时30分钟，然后真空脱水即得到绿色酚醛树脂。不同反应温度条件下制备的酚醛树脂邻、对位取代程度不同，分子量分布宽度也不同。逐步提高反应温度，控制反应放热，使原料充分反应，提高产品的均勻性，减小小分子量树脂和原料的含量。本专利技术进一步限定的技术方案是前述的绿色酚醛树脂的制备方法，步骤(-)和(二)中催化剂使用中低活性催化剂，中低活性催化剂包括氨水、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠和亚硫盐。以防止反应过热。前述的绿色酚醛树脂的制备方法，步骤(二)中尿素是含量为96%的农用品尿素。前述的绿色酚醛树脂的制备方法，步骤㈡中三聚氰胺是含量为99%的工业品三聚氰胺。前述的绿色酚醛树脂的制备方法，步骤(二)中真空脱水达到的指标为固体含量70% 以上，粘度3000 8000mpa. s。前述的绿色酚醛树脂的制备方法，步骤(-)中使用的苯酚为工业品苯酚。前述的绿色酚醛树脂的制备方法，步骤㈠和㈡中使用的甲醛为37%的工业品甲本专利技术的有益效果是本专利技术的方法通过分段投料，逐步升温，并且采用温和的催化剂和助剂，减少废水中的游离酚和游离醛含量90%以上，减少制成品中游离醛含量50%以上，生成的酚醛树脂绿色环保；并且减少生产过程中废水排放量50%以上和减少树脂单位质量能耗20%以上，生产工艺优化，可推广性强。具体实施例方式实施例1，包括如下步骤㈠将20Kg工业品苯酚溶解后，加入反应釜内，蒸汽加热后，加入37%的工业品甲醛 30Kg，当反应釜内温度升到45°C，加入4. 5Kg的催化剂，立即盖上加料孔，反应釜内温度因放热而自升，关闭加热用蒸汽，当反应釜内温度升到96°C，适当冷却反应釜爽套，避免因放热厉害、散热不好而引起反应釜内温度和压力过高而产生暴聚，当反应釜内温度降至90°C， 保温1小时并冷却到40°C以下，制备得到分子量很低的预缩合酚醛树脂备用；催化剂使用中低活性催化剂，中低活性催化剂包括氨水、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠和亚硫盐。㈡取预缩合酚醛树脂15Kg加入反应釜，蒸汽加热后，加入37%的工业品甲醛60Kg， 并搅拌，当反应釜内温度升到40°C时，加入96%的农用品尿素19Kg、99%的工业品三聚氰胺 6Kg和催化剂0. ^(g，加料完毕后，立即盖好加料孔，反应釜内逐渐升温到65°C，并保持时间 15分钟，然后将反应釜内温度升到85°C，并保持时间1小时30分钟，然后真空脱水至固体含量70%以上，粘度3000 SOOOmpa. s,即得到绿色酚醛树脂；催化剂使用中低活性催化剂，中低活性催化剂包括氨水、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠和亚硫盐。以防止反应过热。实施例2，包括如下步骤㈠将35Kg工业品苯酚溶解后，加入反应釜内，蒸汽加热后，加入37%的工业品甲醛 40Kg,当反应釜内温度升到50°C，加入5Kg的催化剂，立即盖上加料孔，反应釜内温度因放热而自升，关闭加热用蒸汽，当反应釜内温度升到97°C，适当冷却反应釜爽套，避免因放热厉害、散热不好而引起反应釜内温度和压力过高而产生暴聚，当反应釜内温度降至90°C，保温1小时并冷却到40°C以下，制备得到分子量很低的预缩合酚醛树脂备用；催化剂使用中低活性催化剂，中低活性催化剂包括氨水、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠和亚硫盐。㈡取预缩合酚醛树脂22Kg加入反应釜，蒸汽加热后，加入37%的工业品甲醛 IOOKg,并搅拌，当反应釜内温度升到45°C时，加入96%的农用品尿素30Kg、99%的工业品三聚氰胺8Kg和催化剂Ig，加料完毕后，立即盖好加料孔，反应釜内逐渐升温到70°C，并保持时间23分钟，然后将反应釜内温度升到88°C，并保持时间1小时30分钟，然后真空脱水至固体含量70%以上，粘度3000 SOOOmpa. s,即得到绿色酚醛树脂；催化剂使用中低活性催化剂，中低活性催化剂包括氨水、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠和亚硫盐。以防止反应过热。实施例3，包括如下步骤㈠将50Kg工业品苯酚溶解后，加入反应釜内，蒸汽加热后，加入37%的工业品甲醛 50Kg，当反应釜内温度升到55°C，加入6Kg的催化剂，立即盖上加料孔，反应釜内温度因放热而自升，关闭加热用蒸汽，当反应釜内温度升到98°C，适当冷却反应釜爽套，避免因放热厉害、散热不好而引起反应釜内温度和压力过高而产生暴聚，当反应釜内温度降至90°C，保温1小时并冷却到40°C以下，制备得到分子量很低的预缩合酚醛树脂备用；催化剂使用中低活性催化剂，中低活性催化剂包括氨水、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠和亚硫盐。㈡取预缩合酚醛树脂30Kg加入反应釜，蒸汽加热后，加入37%的工业品甲醛 142Kg,并搅拌，当反应釜内温度升到50°C时，加入96%的农用品尿素39Kg、99%的工业品三聚氰胺IOKg和催化剂4Kg，加料完毕后，立即盖好加料孔，反应釜内逐渐升温到75°C，并保持时间30分钟，然后将反应釜内温度升到92°C，并保持时间1小时30分钟，然后真空脱水至固体含量70%以上，粘度3000 SOOOmpa. s,即得到绿色酚醛树脂；催化剂使用中低活性催化剂，中低活性催化剂包括氨水、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠和亚硫盐。以防止反应过热。本专利技术所制得的绿色酚醛树脂的技术指标如表1所示 表1 权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤㈠将20 50Kg苯酚溶解后，加入反应釜内，蒸汽加热后，加入甲醛30 50Kg，当反应釜内温度升到45 55°C，加入4. 5 6Kg的催化剂，立即盖上加料孔，反应釜内温度因放热而自升，关闭加热用蒸汽，当反应釜内温度升到96 98°C，适当冷却反应釜爽套，避本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：关广利，王荣生，王鹏，
申请(专利权)人：江苏省新型复合研磨材料及制品工程技术研究中心，江苏锋芒复合材料科技集团有限公司，扬中市江南砂布有限公司，
类型：发明
国别省市：