锂辉石精矿氟化学提锂工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种锂辉石精矿氟化学提锂工艺，该工艺步骤包括：1）将原料α锂辉石精矿粉、添加剂、硫酸按1：0.1-2：0.5-5的重量配比均匀混合；2）将上述混合均匀后的原料送入反应器中完成反应，反应过程中产生的气体及时抽出；3）反应器中存留的反应渣用水浸取，经过液固分离得到硫酸盐溶液，除去溶液中的钾、钠、铝、镁、钙、铁等离子杂质；4）杂质滤除后，剩余溶液进行浓缩，得到含有锂离子的沉淀物，过滤制得粗锂盐产品，根据需要可制取精制锂盐。本发明专利技术所述的工艺，α锂辉石不需要晶型转换直接提锂，反应温度低，生产能耗小，锂提取率高，在生产锂盐的同时亦可综合利用锂辉石矿物的各种有价值成分。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种矿石提锂
，更具体为一种锂辉石精矿氟化学提锂工艺。
技术介绍
锂和锂盐已经由传统的应用领域如玻璃陶瓷、电解铝、润滑脂、制冷等扩展到铝锂合金、锂电池、核聚变等高新
，特别是新能源对于高效蓄电池可能存在的爆发式需求增长，对锂盐工业的技术进步提出了紧迫的挑战，研究新的锂矿物提锂技术对世界新能源的发展具有十分重要的意义。目前提锂的主要原料是盐湖卤水和固体锂矿物，中国锂云母和锂辉石的储量丰富。从锂矿物中提锂的方法主要有硫酸盐法、氯化物法、石灰石法、硫酸法以及气-固反应法。这些方法都是将锂矿物进行高温煅烧，然后用不同的方法处理煅烧渣进一步制取锂盐， 存在着生产成本高，能耗大，锂提取率低，废渣量大。
技术实现思路
为解决上述存在的问题，本专利技术提出了一种锂辉石精矿氟化学提锂工艺，利用氟化学特有的破坏硅酸盐矿物晶体结构的性质，采用α锂辉石不经过晶型转换直接提锂，在相对较低反应温度温下就可以破坏锂辉石致密的层状晶体结构，达到高效提锂的目的，大大降低了生产过程中的能耗，在生产锂盐的同时亦可综合利用α锂辉石矿物的各种有价值成分。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下 一种锂辉石精矿氟化学提锂工艺，通过以下步骤实现1)将原料α锂辉石精矿粉、添加剂、硫酸按1:0. 1-2 0. 5-5的重量配比均勻混合；2)将上述混合均勻后的原料送入反应器中完成反应，反应过程中产生的气体及时抽出；3)反应器中存留的反应渣用水浸取，经过液固分离得到硫酸盐溶液，除去溶液中的钾、 钠、铝、镁、钙、铁等离子杂质；4)杂质滤除后，剩余溶液进行浓缩，得到含有锂离子的沉淀物，过滤制得粗锂盐产品， 根据需要可制取精制锂盐。所述步骤1)中的原料预热并混合均勻后再送入反应器中完成反应。所述原料的预热温度为50-150°C，预热时间为0. 1-2小时。步骤2)中原料进入反应器后，在温度为150_350°C下反应0. 5-4小时。所述添加剂为含氟的矿物、盐或酸的一种或多种。原料中α锂辉石精矿粉中Li2O的重量含量彡5.0%，添加剂中F的重量含量彡10%，硫酸中H2SO4的重量含量彡50%。步骤3)中采用成矾结晶除杂以及调节PH除杂，除去钾、钠、铝、镁、钙、铁等离子杂质。调节PH除杂过程中调节的PH范围为5. 0-11. 0。反应过程中产生的气体抽出后，通过降温除尘后用水或碱溶液吸收。本专利技术所提供的锂辉石精矿氟化学提锂工艺，其有益效果在于1、工艺路线不需要高温煅烧，α锂辉石不经过晶型转换直接提锂，利用氟化学腐蚀硅氧化物的特性，采用添加剂与硫酸一起在较低反应温度下即可破坏锂矿物晶体结构，大大节约了生产能耗；2、反应物料中的氟以氟化硅、氟化氢气体的形式与反应渣分离，并被吸收获得氟硅酸或氟硅酸盐用来生产氟化盐产品，反应渣被水浸出后获得含锂的硫酸盐溶液，滤渣主要为硫酸钙，可作为人造石膏加以利用；3、获得的含锂的硫酸盐溶液在沉淀钾、钠、铝、铁、镁、钙等杂质后，进一步浓缩、沉淀、 分离获得锂盐，具有锂提取率高，并可综合利用矿物中各种有价值成份实现联产，综合效益好，生产成本低、生产能耗小等优点。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述本专利技术提供的一种锂辉石精矿氟化学提锂工艺，通过以下步骤实现 1)称取α锂辉石精矿粉、添加剂、硫酸三种原料，添加剂可采用含氟的矿物、盐或酸的一种或多种，F的重量含量彡10%, α锂辉石精矿粉中Li2O的重量含量彡5. 0%，硫酸中H2SO4 的重量含量> 50%。将上述原料α锂辉石精矿粉、添加剂、硫酸按1 :0. 1-2 0. 5-5的重量配比混合并搅拌均勻。2)将上述混合均勻后的原料送入反应器中完成反应，也可以先将上述原料送入混料器中预热并搅拌均勻，再送入反应器中完成反应，有助于提高反应速率。混料器中原料的预热温度为50-150°C，预热时间为0. 1-2小时。原料进入反应器后，在温度为150-350°C下反应0.5-4小时。反应过程中产生的气体主要为四氟化硅、水蒸气、氟化氢，及时抽出并通过降温除尘后用水或碱溶液吸收，获得氟硅酸或氟硅酸盐用来生产氟化盐产品。3)反应器中存留的反应渣用水浸取，经过液固分离得到硫酸盐溶液，采用成矾结晶除杂以及调节PH除杂，调节pH范围在5. 0-11. 0，除去溶液中的钾、钠、铝、镁、钙、铁等离子杂质，滤渣主要为硫酸钙，可作为人造石膏加以利用。4)杂质滤除后，剩余溶液进行浓缩，得到含有锂离子的沉淀物，过滤制得粗锂盐产品，根据需要可制取精制锂盐。实施例1 原料重量比为α锂辉石精矿粉添加剂硫酸=1 0. 1 0.5, α锂辉石精矿粉中Li2O 的重量含量为5. 5%，所述添加剂为重量浓度30%的氢氟酸，F的重量含量为10%，硫酸的重量浓度为50%。混料器中的预热温度为50°C，预热时间为0.1小时。混合物料进入反应器中，在反应温度为350°C下反应2小时。反应渣用水浸取后，液固分离得到硫酸盐溶液，加入含有硫酸钠的沉锂母液，浓缩后冷却到_5°C除去溶液中大部分的铝、镁、钙、铁等离子杂质， 调节该溶液的PH为6. 0，以除去铝、镁、钙、铁等离子杂质；将杂质滤去后，溶液进行浓缩，沉淀锂离子后过滤，得含碳酸锂重量比为80%的粗锂盐产品，根据用途需要，制取相应的精制Τττ . ο4实施例2 原料重量比为α锂辉石精矿粉添加剂硫酸=1 2 5, α锂辉石精矿粉中Li2O的重量含量为5. 5%，所述添加剂为重量浓度70%的氟化钙，F的重量含量为15%，硫酸的重量浓度为60%。混料器中的预热温度为150°C，预热时间为1小时。混合物料进入反应器中， 在反应温度为200°C下反应4小时。反应渣用水浸取后，液固分离得到硫酸盐溶液，加入含有硫酸钠的沉锂母液，浓缩后冷却到_5°C除去溶液中大部分的铝、镁、钙、铁等离子杂质，调节该溶液的PH为5. 0，以除去铝、镁、钙、铁等离子杂质；将杂质滤去后，溶液进行浓缩，沉淀锂离子后过滤，得含碳酸锂重量比为85%的粗锂盐产品，根据用途需要，制取相应的精制锂Τττ . ο实施例3:原料重量比为α锂辉石精矿粉添加剂硫酸=1 1 3, α锂辉石精矿粉中Li2O的重量含量为6. 0%，所述添加剂为重量浓度30%的氢氟酸，F的重量含量为15%，硫酸的重量浓度为，70%。混料器中的预热温度为100°C，预热时间为1小时。混合物料进入反应器中， 在反应温度为250°C下反应2小时。反应渣用水浸取后，液固分离得到硫酸盐溶液，加入含有硫酸钠的沉锂母液，浓缩后冷却到_5°C除去溶液中大部分的铝、镁、钙、铁等离子杂质，调节该溶液的PH为5. 0，以除去铝、镁、钙、铁等离子杂质；将杂质滤去后，溶液进行浓缩，沉淀锂离子后过滤，得含碳酸锂重量比为85%的粗锂盐产品，根据用途需要，制取相应的精制锂Τττ . ο实施例4 原料重量比为α锂辉石精矿粉添加剂硫酸=1 1 4, α锂辉石精矿粉中Li2O的重量含量为5. 5%，所述添加剂为重量浓度30%的氢氟酸和重量浓度70%的氟化钙，F的重量含量为10%，硫酸的重量浓度为50%。混料器中的预热温度为120°C，预热时间为0. 5小时。混合物料进入反应器中，在反应温度为150°C下反应4小时。反应渣用水浸取后，液固分离得到硫酸盐溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王明悦，刘绪凯，旷戈，李吉山，安超，李勇，陈衍民，
申请(专利权)人：山东瑞福锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：