一种从锂辉石中提取锂盐的方法技术

本发明专利技术是将锂辉石精矿依次经过焙烧转型、冷却磨细、调浆、压浸、降温减压碳化、分离、洗涤及除杂、加热分解，离心分离及淋洗、干燥等步骤得到合格的碳酸锂产品。本发明专利技术采用压浸工艺从锂辉石中提锂，具有工艺简单实用、生产成本低、污染小、产品质量稳定、资源利用高的优点，具有较好的经济和社会效益，适合于工业化提锂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于矿石提锂工业领域，具体涉及。
技术介绍
工业上制取锂盐的方法主要分为两类一类是从含锂商水中，通过对商水中其他有价金属的矿物进行综合提取利用，使 卤水中的锂得到富集，最终可以得到Li2CO3或Li2SO4 ·Η20等锂盐产品，但是，由于国内盐湖 卤水大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，卤水提锂的工业化实施困难；另一类方法是通过对主要的含锂矿石——锂辉石和锂云母的火法或湿法处理，破 坏其原有脉石结构，使其中的Li2O以可溶锂盐的形式溶解出来，可以得到诸如Li2SO4和其 它形式的锂盐。从锂辉石中提取锂盐具有物料流通量小、生产效率高、能耗低、锂的回收率 高等优点，所以目前以锂辉石为原料提锂是较广泛采用的方法。目前利用锂辉石提锂的方法主要有硫酸法和石灰法，石灰法因能耗高、回收率低、 生产成本高等缺点已经较少采用。而硫酸法则因要消耗大量的硫酸和碱，存在工业流程长、 对设备要求高、而且污染环境等缺点，因此开发出工艺简单、成本低、污染小的从锂辉石中 提取锂盐的方法对锂工业的发展尤为重要。
技术实现思路
本专利技术旨在克服上述缺陷，提供一种工艺简单、成本低、污染小的从锂辉石中提取 锂盐的方法。本专利技术实现上述目的的技术方案是，其特征在于包括以下步骤(1)锂辉石焙烧转型将锂辉石精矿(Li20 ·Α1203 -4Si02)置于内热式回转炉内， 在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在1150_1250°C，使其由α型转为β型；(2)冷却磨细将步骤(1)焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到50 325目；(3)调浆将碱或碱性盐与步骤(2)的磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控 制钠锂摩尔比为2 7，液固比为3 5 (碱或碱性盐重量计入液相)；(4)压浸利用高压蒸汽给步骤(3)的料浆加热，使其温度升到180 270°C，并保 持恒温恒压时间为1. 5 3. 5h，所述高压蒸汽的压力为0. 8 6Mpa，压浸出碳酸锂；(5)降温减压冷却步骤⑷得到的料浆，使其降温至0 40°C ；(6)碳化将步骤(5)得到的辉石压煮料浆置入碳化釜中，并向碳化釜中通入二氧 化碳，将碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂；锂辉石压煮料浆的碳化温度控制在0 40°C， 碳化压力在0. 2 4Mpa，液固比2 6，持续保压时间为1 2h ；(7)分离、洗涤及除杂将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过 三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2 5 ；采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含 有的少量的钙镁杂质离子；(8)加热分解将经过步骤(7)的除杂精制后的溶液加热分解，分解温度为50 100°C，得到碳酸锂料浆；(9)分离洗涤将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内脱水，得到碳酸锂湿 料，再对其实行洗涤，再次脱水，反复淋洗2 6次；(10)干燥将步骤(9)获得的碳酸锂湿料在温度为150 250°C的烘箱中烘干，烘 干时间为2 3h，即得电池级碳酸锂。所述步骤(2)冷却磨细中，磨细的目数越大越好，目数越大越利于锂的浸出，但是 目数越大能耗越高，因此目数的优选取值范围为50 325目。进一步地，本专利技术的方法还可以包括以下步骤(11)粉碎及包装将步骤(10)烘干好的电池级碳酸锂通过气流粉碎至D5tl < 10 μ m的产品，并将得到的产品进行洁净包装。再进一步地，所述步骤(3)调浆时所用的碱或碱性盐包括NaOH、Na2CO3^ K2C03、 (NH4) 2C03、NaHCO3、KHCO3。在所述步骤(4)压浸前进行调浆的预热，使其预热到60°C 100°C。预热调浆所用的热量为步骤(2)的锂辉石焙料冷却时放出的热量。预热调浆所用的热量还可以是所述步骤(5)中对料浆降温所产生的蒸汽热量。步骤(4)前对调浆实施预热，在整个工艺方法中起到减低综合能耗的作用。所述步骤(9)中，向离心机加入碳酸锂料浆时，离心机低速运行，控制放料速度， 使碳酸锂锂均勻添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状时， 再向离心机内缓慢加水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，再次离心脱水，反复淋 洗2 6次。所述步骤(9)中淋洗用水是温度为85 95°C的纯水。所述步骤(9)得到的洗水可用作步骤(3)调浆时加入的水。所述步骤(4)的浸出的反应方程式为Li2O · Al2O3 · 4Si02+Na2C03 = = Na2O · Al2O3 · 4Si02+Li2C03所述步骤(6)的碳化的化学方程式为Li2C03+C02 = = 2LiHC03所述步骤(8)的分解的化学方程式为2LiHC03 = Li2C03+C02 个如上所述，本专利技术是将锂辉石精矿依次经过焙烧转型、冷却磨细、调浆、压浸、降温 减压碳化、分离、洗涤及除杂、加热分解，离心分离及淋洗、干燥等步骤得到合格的碳酸锂产 品。本专利技术采用压浸工艺从锂辉石中提锂，具有工艺简单实用、生产成本低、污染小、产品质 量稳定、资源利用高的优点，具有较好的经济和社会效益，适合于工业化提锂。附图说明图1、本专利技术的从锂辉石中提取锂盐的方法的工艺流程图。 具体实施例方式下面，通过具体实施例对本专利技术的方法进行详细的描述。实施例1 〔1〕将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350°C热脏煤气和空气，在1250°C高 温下进行转化焙烧，使其由α型转为β型；〔2〕冷却磨细焙烧后的料尚有较高的余热，因此将其换热冷却到常温；在压煮 过程中为使焙料与料液有足够的接触面，再将焙烧磨细到325目，分析氧化锂的含量为 5. 13%。〔3〕调浆将纯碱与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为 4，液固比为4，纯碱重量计入液相。〔4〕压浸利用高压蒸汽将料浆升温到210°C，高压蒸汽的相应压力为1. 5Mpa，恒 温恒压时间为2h。〔5〕降温减压步骤(4)的压浸经过恒温恒压2h后，减压至常压状态，并将压浸后 的料浆降温到40°C。〔6〕碳化在碳化釜中加入步骤(5)获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将 锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂，碳化时的温度控制在10°c，碳化 压力在0. 4Mpa，液固比为4，保压时间为Ih0〔7〕分离、洗涤及除杂将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过 三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的 少量的钙镁(Ca2+、Mg2+)杂质离子。〔8〕加热分解将步骤(7)精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态 的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为100°c。〔9〕分离洗涤将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料 要均勻，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速 运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85°C 纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复二 六次，即 可出料。本例中，重复2次。〔 10〕干燥将所得碳酸锂湿料在温度为210°C的烘箱中烘2h，即得合格产品，产品 编号Al。实施例2 〔1〕将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350°C热脏煤气和空气，在1150°C高 温下进行转化焙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于包括以下步骤：（１）锂辉石焙烧转型：将锂辉石精矿（Ｌｉ２Ｏ.Ａｌ２Ｏ３.４ＳｉＯ２）置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在１１５０～１２５０℃，使其由α型转为β型；（２）冷却磨细：将步骤（１）焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到５０～３２５目；（３）调浆：将碱或碱性盐与步骤（２）的磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为２～７，液固比为３～５（碱或碱性盐重量计入液相）；（４）压浸：利用高压蒸汽给步骤（３）的料浆加热，使其温度升到１８０～２７０℃，并保持恒温恒压时间为１．５～３．５ｈ，所述高压蒸汽的压力为０．８～６Ｍｐａ，压浸出碳酸锂；（５）降温减压：冷却步骤（４）得到的料浆，使其降温至０～４０℃；（６）碳化：将步骤（５）得到的辉石压煮料浆置入碳化釜中，并向碳化釜中通入二氧化碳，将碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂；锂辉石压煮料浆的碳化温度控制在０～４０℃，碳化压力在０．２～４Ｍｐａ，液固比２～６，持续保压时间为１～２ｈ；（７）分离、洗涤及除杂：将步骤（６）碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为２～５；采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁杂质离子；（８）加热分解：将经过步骤（７）的除杂精制后的溶液加热分解，分解温度为５０～１００℃，得到碳酸锂料浆；（９）分离洗涤：将步骤（８）获得的碳酸锂料浆放入离心机内脱水，得到碳酸锂湿料，再对其实行洗涤，再次脱水，反复淋洗２～６次；（１０）干燥：将步骤（９）获得的碳酸锂湿料在温度为１５０～２５０℃的烘箱中烘干，烘干时间为２～３ｈ，即得电池级碳酸锂。...

【技术特征摘要】
一种从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于包括以下步骤(1)锂辉石焙烧转型将锂辉石精矿(Li2O·Al2O3·4SiO2)置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在1150～1250℃，使其由α型转为β型；(2)冷却磨细将步骤(1)焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到50～325目；(3)调浆将碱或碱性盐与步骤(2)的磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为2～7，液固比为3～5(碱或碱性盐重量计入液相)；(4)压浸利用高压蒸汽给步骤(3)的料浆加热，使其温度升到180～270℃，并保持恒温恒压时间为1.5～3.5h，所述高压蒸汽的压力为0.8～6Mpa，压浸出碳酸锂；(5)降温减压冷却步骤(4)得到的料浆，使其降温至0～40℃；(6)碳化将步骤(5)得到的辉石压煮料浆置入碳化釜中，并向碳化釜中通入二氧化碳，将碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂；锂辉石压煮料浆的碳化温度控制在0～40℃，碳化压力在0.2～4Mpa，液固比2～6，持续保压时间为1～2h；(7)分离、洗涤及除杂将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2～5；采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁杂质离子；(8)加热分解将经过步骤(7)的除杂精制后的溶液加热分解，分解温度为50～100℃，得到碳酸锂料浆；(9)分离洗涤将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内脱水，得到碳酸锂湿料，再对其实行洗涤，再次脱水，反复淋洗2～6次；(10)干燥将步骤(9)获得的碳酸锂湿料在温...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，袁中强，胡耐根，章小明，刘明，罗光华，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]