本发明专利技术涉及化工技术领域中的高纯化合物的制备领域，具体为一种用锂辉石精矿制取片状高纯氢氧化锂的制备方法。该方法将得到的单水氢氧化锂的粗产品进行溶解，使Li2O的质量浓度为:65-70g/L，然后用有机溶液进行浓缩结晶，最后将液固分离烘干得到片状高纯的单水氢氧化锂产品。该制备方法可处理不同类型矿石，有机溶剂水合反应起到了浓缩作用，使氢氧化锂更易更快析出，杂质不能随氢氧化锂结晶出来，提高了氢氧化锂的纯度，纯度均在99.8%以上，透光率达到99%。结晶出来的颗粒分布窄且易控制，产品质量稳定，超国标电子级标准，结晶为片状，有机溶剂便于反复应用，在常温下操作，降低了能耗。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工
中的高纯化合物的制备领域，具体为。
技术介绍
单水氢氧化锂为白色结晶粉末，能溶于水，微溶于醇等有机溶剂。能从空气中吸收二氧化碳而变质。呈强碱性.不会燃烧，但有强腐蚀性。通常以一水物的形式出现。目前用途较为广泛，在化工、国防、电子等领域均广泛应用。传统的生产单水氢氧化锂的方法是以锂辉石为原料，经过高温煅烧转型，硫酸化焙烧，冷冻分离硫酸钠，蒸发、低温重结晶法生产单水氢氧化锂。现在普遍采用的工业方法有较长历史，国内对工艺细化已申请了几个专利。根据国家标准GB/T26008-2010，电池级LiOH.H2O纯度最低不小于95%，采用上述工艺可达到国家标准，但是传统的工艺普遍存在工艺流程长，对原料有选择性，综合回收率低，收率低，不高于90%，用水量大，颗粒为球形，为了提高收率，水不得不有开路、造成污染、设备生产能力低，能耗高，自动化程度不高，特别是产品纯度不高，透光率低，透光率不超过90 %，结晶粒度分布不理想，不能产出片状晶体等问题。随着科学技术的发展和进步，尤其是环保的要求，市场的竞争，需要对原有的工艺进行优化、简化，提高设备自动化水平、改造设备，为了满足国防工业、原子能工业、航空航天工业、电子工业等 诸多高新科技领域对单水氢氧化锂质量的要求，制备片状高纯单水氢氧化锂是非常必要的，随着资源的消耗，也需要研制出使用不同原料的工艺。
技术实现思路
本专利技术正是基于以上技术问题，提供一种适合各种不同原料、设备利用率高，自动化控制程度高，低能耗、无污染并且能生产出片状高纯度、透光度好、粒度分布成可控的用锂辉石精矿制取片状高纯氢氧化锂的制备方法。本专利技术的技术方案为:，该方法为:将得到的单水氢氧化锂的粗产品用去离子水进行溶解，使Li2O的质量浓度为:65-70g/L，然后用有机溶液进行浓缩结晶，最后将液固分离，过滤并在60°C下用纯净水洗二次得到晶体，然后使晶体在70°C _90°C的条件下进行真空烘干得到超高纯的单水氢氧化锂产品，得到的过滤后液体，用离子膜进行分离，得到的有机溶液返回重新利用。所述的有机溶剂可以为醇类:如甲醇、乙醇、丙醇等，酮类:丁酮、甲醛叔丁酮等，醚类:甲，醛叔丁乙基醚、乙醛叔丁乙基醚等，还有石油化工产品，如有些芳烃类，这些有机物共性是，氢氧化锂不溶或微溶，和水互溶，与水有一定亲合力，与水在一起时可用分子筛膜进行分离，这些有机化合物协同使用效果更好，选用的有机溶剂的wt %为30-45 %，在常温下进行搅拌，有机溶剂缓慢加入，完成后沉化30-50min。其基本原理为由于氢氧化锂不溶或微溶于这些有机物，不会造成氢氧化锂在有机相的溶解损失，这些有机物和水有亲和力，极性分子的水就会被有机物吸附，使原来的氢氧化锂在溶液中达到过饱和而析出，使氢氧化锂得到提纯，并为片状结晶，结晶后的滤液用离子膜进行有机相和水相的分离，有机相吸附的水被过滤去返回使用。国内外未见报道。—种用锂辉石精矿制取片状高纯氢氧化锂的制备方法，具体包括以下步骤:I)将磨细至160—180目的锂辉石精矿在回转窑内进行α Li— β Li的转型煅烧，煅烧温度为900-1200°C。所使用的锂辉石精矿可以来自于不同的矿山，结构可不同。在进入回转窑之前，粒径为160—180目的锂辉石精矿占总锂辉石精矿的80以上，回转窑中产生的尾气，先用来物料予热，再通过隔板重力沉淀，两级旋风收尘，布袋收尘，气体达标后排空。2)由步骤I)得到的含PLi的锂氧化物在硫酸化焙烧回转窑内进行硫酸化焙烧，在全密封条件下加料，回砖窑和收尘系统采用微负压< -1OmmH2O柱操作，温度控制在480~~550°C，自动化操作。3)由步骤2)得到的含硫酸锂的酸化矿在调浆池中进行调浆中和，使其pH值到10-12，然后进行五级逆流，错流移动槽式浸出池中浸出，经板框压滤得含Li20:45-55g/L的硫酸锂溶液。4)由步骤3)得到的硫酸锂溶液用氢氧化钠进行中和反应，0H_为60_70g/L时进行冷却至-1至-1o°c，进行液固分离得到10水硫酸钠和氢氧化锂溶液；5)由步骤4)得到的10水硫酸钠溶溶，蒸发结晶脱水，烘干得到无水硫酸钠产品；6)由步骤4)得到的含Li20:45-55g/L的氢氧化锂溶液，在100_120°C的高效蒸发器进行蒸发，使之达到Li20:110-150g/L ;总的固:液=1:3,浸出槽运行速度0.01m/min,第一次浸出液含Li2040-50g/L，弃渣中Li2O≤0.1%。7)由步骤6)得到的蒸发浓缩溶液在40_60°C的温度下进行冷却结晶，得到含Li20:52-54 %的单水氢氧化锂的粗产品。8)由步骤7)得到的单水氢氧化锂粗产品再溶解，使Li2O的含量达65_70g/L，用有机溶剂进行浓缩结晶，固液分离，烘干得到片状高纯的单水氢氧化锂产品。9)由步骤8)得到的结晶母液用离子膜进行分离，得到的有机溶剂返回步骤8)重新循环使用，无机母液返回到步骤7)。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为:(一)、可处理不同类型矿石。(二)、两个回转窑均无尘排出，无硫化物排出，做到清洁生产，密闭化自动生产，提高了劳动效率，负压操作降低了反应温度。(三)、错流逆流浸出，提高了浸出率，提高了生产率，使浸出过程中的扩散过程加速，减少了用水量40%以上，使浸出液的Li2O含量提了 23%，减少了液体的蒸发量，完成了100 %的水的闭路循环，做到环保生产，降低了能耗。(四)、有机溶剂水合反应起到了浓缩作用，使氢氧化锂更易更快析出，杂质不能随氢氧化锂结晶出来，提高了氢氧化锂的纯度，纯度均在99.8%以上，透光率达到99%。结晶出来的颗粒分布窄且易控制，产品质量稳定，超国标电子级标准，结晶为片状，有机溶剂便于反复应用，在常温下操作，降低了能耗。【附图说明】图1为本专利技术的工艺流程图；【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术进行进一步的详细描述，给出的实施例并不限制本专利技术的范围，本专利技术扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合。将160-180目左右，含量达到总质量80%以上的锂辉石精矿和在窑头回收的烟尘混合在一起从回转窑的窑头加入，窑尾由可控制移动的喷煤管，将煤粉喷入燃烧的回转窑中，控制回转窑有效高温区在12-16m，视矿石结构不同控制高温区的温度在900-1200°C变化，将物料进行转型煅烧，煅烧后的物料通过圆形滚筒进行冷却，然后进球磨机进行球磨。将所得的焙烧料球磨至-200目后进行混酸，焙烧矿与H2SO4的质量比为1:0.3，混合料进入到硫酸化焙烧的回转窑内进行硫酸化焙烧，得到硫酸化焙烧料。焙烧回转窑中的加料、焙烧和收尘均为密闭式自动操作。焙烧回转窑中的收尘系统采用-1至-1Omm水柱的低真空，控制焙烧炉的炉温为480-5500°C，用滚筒式冷却装置冷却至60-80°C。得到的硫酸化焙烧料，用一次浸出水进行调浆，中和调pH值达到10-12，该矿浆在带式错流过滤机上进行逆流浸出，总质量液固比为1.5-1.8:1，最后一级加入清水，浸出后液相中含Li2O为3-10g/L，逆流浸出第一级浸出液Li2O:45-50g/L加NaOH调至，OF:60-70g/L,浸出液进行二级冷冻罐冷冻，温度控制在< _11:和< -1(TC，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用锂辉石精矿制取片状高纯氢氧化锂的制备方法，其特征在于：该方法将得到的单水氢氧化锂的粗产品进行溶解，使Li2O的质量浓度为:65‑70g/L，然后用有机溶液进行浓缩结晶，最后将液固分离烘干得到片状超高纯的单水氢氧化锂产品。
【技术特征摘要】
1.一种用锂辉石精矿制取片状高纯氢氧化锂的制备方法，其特征在于:该方法将得到的单水氢氧化锂的粗产品进行溶解，使Li2O的质量浓度为:65-70g/L,然后用有机溶液进行浓缩结晶，最后将液固分离烘干得到片状超高纯的单水氢氧化锂产品。2.根据权利要求1所述的用锂辉石精矿制取片状高纯氢氧化锂的制备方法，其特征在于: 所述的单水氢氧化锂的粗产品的制备方法为: 1)将磨细至160—180目的锂辉石精矿在回转窑内进行aLi — i3Li的转型煅烧，煅烧温度为 900-1200°C ； 将从步骤1)中得到的含β Ii的锂氧化物在硫酸化焙烧回转窑内进行硫酸化焙烧，焙烧温度控制在480-580°C，料温290°C —310°C ； 将步骤2)中得到的含硫酸锂的酸化矿在调浆池中进行调浆中和，首先加入石灰石粉调至PH为5-6，再加入石灰粉，使pH值为10-12，然后进行五级逆流浸出，浸出槽的结构为固体物料滤饼以0.01-0.03米/分移动，浸出液从固体滤饼上部喷淋，滤饼下部用真空吸出，形成错流，经板框压滤得含Li20:45-55g/L的硫酸锂溶液； 由步骤3)得到的硫酸锂溶液再用氢氧化钠进行中和反应，当0H_为60-70g/L时进行冷却到-1至-1o°c，然后进行液固分离得到十水硫酸钠和氢氧化锂溶液； 将步骤4)中得到的十水硫酸钠进行重新溶解，然后蒸发结晶脱水，...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓智林，严显伟，
申请(专利权)人：四川国润新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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