高纯级单水氢氧化锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯级单水氢氧化锂的制备方法，属于氢氧化锂制备技术领域。包括下列步骤：在硫酸锂浸出液中加入Ca(OH)2调节pH，过滤得到硫酸锂一次净化液，加入氢氧化钠，然后过滤除杂，结晶得到Na2SO4·10H2O固体和LiOH冷冻液；LiOH冷冻液精密过滤后，蒸发分离，得到LiOH·H2O一次粗品，加水溶解，加入精制剂除钠，然后蒸发浓缩，分离、淋洗得到LiOH·H2O二次粗品；二次粗品中加水，蒸发浓缩，冷却结晶、干燥即得高纯级单水氢氧化锂。采用本发明专利技术方法由于合理控制蒸发液固比及对结晶、养晶工序进行改进，得到了高纯LiOH·H2O产品，其过程简单、操作容易，设备投资较少，产品成本较低，锂回收率高，产品质量稳定，适宜工业化生产高纯LiOH·H2O。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种，属于氢氧化锂制备

技术介绍
单水氢氧化锂(LiOH · H2O)的用途广泛，制造高级锂基润滑脂是目前LiOH · H2O消费量最大的领域，LiOH · H2O生产的锂基润滑脂，适用温度范围宽(_50°C +300°C )、防火性能好、难氧化、多次加热-冷却-加热循环时性能稳定，使用寿命长，抗水性強。此外，LiOH · H2O在化工、国防、电池等领域也有广泛应用。在电池エ业中用于碱性蓄电池添加剂可以延长其寿命，増加蓄电量。在国防上作为离子交换树脂可以吸收放射性同位素，可用作核反应堆的热载体和金属表面的保护剂。在航空航天方面，LiOH-H2O可用于潜水艇中空气浄化，飞行员的呼吸罩。LiOHd2O还可作为水净化剂、生产多孔混凝土的乳化剤、特种光学玻璃原料以及合成维生素A和其它很多锂盐产品的原料。高纯级LiOH · H2O是专门用于生产锂离子电池的高档产品，高纯级LiOH · H2O的用途将随着锂动カ电池和储能电池的不断发展，进ー步扩大使用范围。LiOH · H2O的制备方法主要有I、石灰石焙烧法；2、β -锂辉石碳酸钠加压浸取法；3、碳酸锂苛化法；4、电解精制卤水；5、电解Li2SO4溶液；6、铝酸盐锂沉淀法；7、煅烧法。本专利技术的专利技术人前期的研究工作，专利号为ZL 200710051016. 5提供了一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，该方法是将硫酸锂浸出液适当蒸发浓縮，加入NaOH反应，过滤除去Fe、Ca、Mn等杂质，然后冷冻到_5±3°C后，过滤分离出Na2SO4 · IOH2O,然后将滤液蒸发浓缩结晶出粗LiOH · H2O,将粗LiOH · H2O重溶，并向粗LiOH · H2O重溶液中加入精制剂除Na，冷却结晶过滤分离，固体为湿LiOH · H2O,再经干燥制得LiOH · H2O产品。但是，该方法得到的LiOH -H2O产品中杂质Fe的含量标准为O. 0008%,杂质Ca的含量标准为O. 005 %，杂质K的含量标准为O. 005 %，杂质CO2的含量标准为O. 50 %，采用该方法得到的LiOH · H2O产品无法达到生产高纯度的高端锂材料的所需的LiOH · H2O对其杂质含量的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题改进上述方法，提供ー种高纯级LiOH · H2O的制备方法。本专利技术的技术方案是(I)、在硫酸锂浸出液中加入Ca(OH)2调节pH = 9 11,过滤除去其中的高价铁离子、硅、铝、锰杂质得到硫酸锂一次浄化液；(2)、向步骤⑴得到的硫酸锂一次浄化液中加入氢氧化钠，使0H_/Li20摩尔比为2. I 2. 15 1，过滤除杂后的溶液在搅拌状况下冷却至_8 -2V，过滤得到Na2SO4 · IOH2O固体和LiOH冷冻液；、(3)、对步骤⑵得到的LiOH冷冻液进行精密过滤，除去溶液中微量的钙、镁杂质，得到LiOH纯净液；所述精密过滤采用微孔为5 μ m以下的精密微孔过滤管；(4)、将步骤⑶得到的LiOH纯净液蒸发至液固相体积比为I. O I. 5 I吋，将其过滤、洗涤、分离，得到LiOH · H2O 一次粗品；(5)、向步骤(4)得到的LiOH^H2O—次粗品中加水溶解至溶液中Li2O浓度为60-70g/L，得到LiOH · H2O 一次粗品重溶液；(6)、在步骤(5)得到的LiOH^H2O—次粗品重溶液中加入精制剂除钠，使得溶液中Na+含量降至I. 2g/l以下，过滤、分离，滤液为LiOH精制纯净液；(7)、步骤(6)得到的LiOH精制纯净液先蒸发至液固相体积比为I : O. 8 11吋， 然后分离、淋洗得到LiOH · H2O 二次粗品；(8)、向步骤(7)得到的LiOH ·Η20 二次粗品中加水至使溶液中Li2O浓度为65_75g/L，得到LiOH · H2O 二次粗品重溶液；(9)、将步骤⑶得到的二次粗品重溶液蒸发浓缩到液固相体积比为1.4 1.8 1，冷却结晶、干燥即得。作为本专利技术优选的方案，步骤(I)所述硫酸锂浸出液中Li2O浓度为35_48g/l，SO42-浓度为45g/l以下。进ー步优选的方案是步骤(I)经过Ca(OH)2调节pH后，硫酸锂一次浄化液中杂质的浓度降低至Fe3+的浓度< O. 5g/l ;硅以硅酸盐形式存在，Si含量< 10g/l ;铝以离子形式存在，Al浓度彡O. 005g/l ;锰以锰离子形式存在，Mn浓度彡O. 005g/l。进ー步优选的方案是步骤(3)所得LiOH纯净液中钙杂质的浓度彡O. 5g/l、镁杂质的浓度< O. 01g/l。作为本专利技术优选的方案步骤(9)所述冷却结晶是分两步进行的，先使达到蒸发终点的料液以1_3°C /min的冷却速度強制冷却到40_50°C，再让料液保温养晶30-60分钟缓慢冷却，进行离心分离。采用本专利技术由于合理控制蒸发液固比，并对结晶、养晶エ序进行改进，得到了高纯LiOH · H2O产品，其过程简单、操作容易，设备投资较少，产品成本较低，锂回收率高，产品质量优良、稳定，适宜エ业化生产高纯LiOH · H2O0说明书附I是本专利技术エ艺流程图。具体实施例方式本专利技术的技术方案是(I)、在硫酸锂浸出液中加入Ca(OH)2调节pH = 9 11,过滤除去其中的高价铁离子、硅、铝、锰杂质得到硫酸锂一次浄化液；(2)、向步骤(I)得到的硫酸锂一次浄化液中加入氢氧化钠，使0H_/Li20摩尔比为2. I 2. 15 1，过滤除杂后的溶液在搅拌状况下冷却至_8 -2V，过滤得到Na2SO4 · IOH2O固体和LiOH冷冻液；(3)、对步骤⑵得到的LiOH冷冻液进行精密过滤，除去溶液中微量的钙、镁杂质，得到LiOH纯净液；所述精密过滤采用微孔为5 μ m以下的精密微孔过滤管；(4)、将步骤(3)得到的LiOH纯净液蒸发至液固相体积比为I. O I. 5 I吋，将其过滤、洗涤、分离，得到LiOH · H2O 一次粗品；(5)、向步骤(4)得到的LiOH^H2O—次粗品中加水溶解至溶液中Li2O浓度为60-70g/L，得到LiOH · H2O 一次粗品重溶液；(6)、在步骤(5)得到的LiOH · H2O 一次粗品重溶液中加入精制剂除钠，使得溶液中Na+含量降至I. 2g/l以下，过滤、分离，滤液为LiOH精制纯净液；(7)、步骤(6)得到的LiOH精制纯净液先蒸发至液固相体积比为I : O. 8 I. I时，然后分离、淋洗得到LiOH · H2O 二次粗品；(8)、向步骤(7)得到的LiOH ·Η20二次粗品中加水至使溶液中Li2O浓度为65_75g/L，得到LiOH · H2O 二次粗品重溶液；(9)、将步骤⑶得到的二次粗品重溶液，蒸发浓缩到液固相体积比为1.4 I. 8 1，冷却结晶、离心分离得LiOH · H2O湿品；(10)将步骤(9)得到的LiOH · H2O湿品放在真空干燥箱中，在75°C下烘30分钟后取出，密封真空包装，即得高纯级单水氢氧化锂产品。作为本专利技术优选的方案，步骤(I)所述硫酸锂浸出液中Li2O浓度为35_48g/l，SO/—浓度为45g/l以下。进ー步优选的方案是步骤(I)经过Ca(OH)2调节pH后，硫酸锂一次浄化液中杂质的浓度降低至Fe3+的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何东利，金鹏，何开茂，刘元礼，彭宗惠，何雄，艾家圆，
申请(专利权)人：雅安华汇锂业科技材料有限公司，
类型：发明
国别省市：